衣康酸对照品检验

检测项目

物理性质检测：

• 熔点测定：熔点范围152℃-154℃（参照EP）
• 溶解度检验：在乙醇中溶解度≥50mg/mL、水中溶解度≥100mg/mL（参照USP）
• 密度检测：相对密度1.55-1.60g/cm³（参照JP）

化学性质检测：

• pH值测试：pH范围3.0-4.0（参照BP）
• 旋光度测定：[α]D20范围-4.5°至-5.0°（参照ISO）
• 稳定性检验：热稳定性≥98%保持率（80°C/24h）

纯度检测：

• 高效液相色谱法：纯度≥99.5%、相对保留时间误差≤±0.5min（参照USP）
• 薄层色谱法：斑点纯度≥99.0%、迁移率误差≤±2%（参照EP）
• 紫外分光法：吸光度一致性（260nm处Abs≤0.05）

杂质检测：

• 水分含量：KarlFischer法水分≤0.5%（参照JP）
• 重金属检测：铅≤10ppm、砷≤5ppm（参照EP）
• 有机杂质：残留溶剂≤500ppm（甲醇、乙醇）

含量测定：

• 滴定法：含量98.0%-102.0%（参照BP）
• 光谱分析法：吸收峰值一致性（220nm±2nm）
• 重量法：固体含量≥99.0%

微生物检测：

• 总菌落计数：≤100CFU/g（参照USP）
• 霉菌酵母检测：≤50CFU/g
• 内毒素检验：≤0.25EU/mg（参照EP）

热分析检测：

• 差示扫描量热法：熔融峰值153℃±1℃
• 热重分析法：失重率≤0.5%（100°C-150°C）
• 分解温度：≥200°C

光谱分析检测：

• 红外光谱：特征峰匹配度≥99%
• 核磁共振：氢谱一致性误差≤0.01ppm
• 质谱法：分子离子峰m/z=130±1

残留溶剂检测：

• 气相色谱法：甲醇残留≤100ppm、乙醇残留≤200ppm（参照ISO）
• 顶空分析法：总挥发物≤300ppm

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下纯度下降≤0.5%/月
• 长期稳定性：25°C/60%RH下有效期≥24月
• 光照稳定性：紫外照射下杂质增量≤0.1%

检测范围

1.原料药级衣康酸：用于药品制剂，重点检测微生物限度和内毒素含量，确保无菌安全。

2.工业级衣康酸：应用于化工合成，重点检测重金属杂质和残留溶剂，符合环保要求。

3.实验室标准品：作为分析参照物，重点检测纯度和含量准确性，保证实验可重复性。

4.食品添加剂衣康酸：用在食品工业，重点检测水分和微生物，满足食品安全标准。

5.生物降解材料：用于环保产品，重点检测热稳定性和分解产物。

6.化妆品添加剂：涉及护肤配方，重点检测重金属和有机杂质。

7.农业化学品：用于农药中间体，重点检测残留溶剂和化学纯度。

8.高分子聚合物原料：在塑料合成中应用，重点检测熔点和溶解度。

9.医药中间体：作为药物成分，重点检测稳定性和含量偏差。

10.研究用对照品：用于学术实验，重点检测光谱特征和杂质含量。

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法纯度测定方法
• EP2.2.40水分测定KarlFischer法
• ISO13903:2005氨基酸及衍生物检验
• JP17重金属限量测试
• ASTMD789-19聚合物杂质分析

国家标准：

• GB/T601-2016化学试剂含量测定
• GB5009.3-2016食品水分检测
• GB29987-2013添加剂杂质限量
• GB/T9721-2006化学试剂熔点测定
• GB4789.2-2016食品微生物检验

方法差异说明：USP水分测定采用直接滴定法，而GB使用间接法，导致检测精度差异±0.1%；EP纯度测定要求相对保留时间误差≤±0.5min，GB标准允许偏差±1min；ISO光谱法与GB红外光谱在峰值匹配度上阈值不同（ISO≥99%，GB≥98%）。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（流速范围0.001-5mL/min，检测限0.1μg/mL）

2.气相色谱仪：ThermoScientificTRACE1300（柱温范围-99°C至450°C，精度±0.1°C）

3.紫外分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长范围190-1100nm，分辨率0.1nm）

4.电子天平：MettlerToledoXPR205（量程0.001g-220g，精度±0.01mg）

5.熔点测定仪：BuchiM-565（温度范围室温-400°C，升温速率0.1-20°C/min）

6.KarlFischer滴定仪：Metrohm870KFTitrino（水分检测限0.001%，精度±0.5%）

7.红外光谱仪：PerkinElmerSpectrumTwo（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹）

8.质谱仪：WatersXevoG2-XSQTof（质量范围m/z20-2000，分辨率40000）

9.差示扫描量热仪：TAInstrumentsQ2000（温度范围-180°C至725°C，灵敏度0.1μW）

10.热重分析仪：PerkinElmerTGA8000（失重率检测限0.1μg，温度精度±0.1°C）

11.微生物培养箱：MemmertINCOmed（温度范围0-70°C，精度±0.1°C）

12.旋光仪：RudolphResearchAutopolIV（角度范围-120°至+120°，精度±0.001°）

13.pH计：HannaInstrumentsHI9828（pH范围-2.00至20.00，精度±0.01）

14.顶空空谱仪：Agilent7697A（进样体积10-5000μL，检测限1ppb）

15.稳定性试验箱：BinderKBF720（湿度范围10-98%RH，温度范围-10°C至100°C）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"衣康酸对照品检验"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。