药膏X射线衍射试验

检测项目

晶体结构表征：

• 晶型识别：晶格常数a=10.2Å、b=8.5Å、c=15.3Å（参照Ph.Eur.2.9.33）
• 晶胞体积测定：V=1000±50ų（误差范围≤1%）

纯度分析：

• 杂质晶体检测：峰强度比≤0.1%（参照USP<711>）
• API含量测定：晶体比例≥95%（偏差±0.5%）

晶粒大小分析：

• 平均粒径：≤50μm（分布宽度σ=10μm）
• 晶粒分布：D50值20-40μm（参照ISO13320:2009）

稳定性测试：

• 温度影响：晶型转变点40-60°C（ΔT≤5°C）
• 湿度响应：结晶度变化≤5%（RH30-90%）

多晶型筛选：

• 晶型差异识别：d-间距值3.5-4.0Å（误差±0.01Å）
• 多晶型比例：α型≥80%、β型≤20%（参照ASTME915-19）

结晶度测定：

• 非晶部分比例：≥90%（精度±2%）
• 晶体完整性：峰宽FWHM≤0.5°（2θ范围）

应力分析：

• 残余应力测量：σ=100±10MPa（方向依赖性）
• 应变分布：晶格畸变≤0.1%（参照GB/T18883-2002）

取向分析：

• 晶体取向：极密度≥0.8（方位角范围）
• 织构系数：K=1.0-1.2（误差±0.05）

相变研究：

• 温度扫描：相变温度Tc=50±2°C（升温速率2°C/min）
• 动力学分析：活化能Ea=50kJ/mol（拟合误差≤5%）

定量分析：

• API定量：质量分数≥98%（RIR法，精度±0.3%）
• 辅料晶体检测：峰面积比≤2%（参照Ph.Eur.2.9.33）

检测范围

1.水基药膏：检测水合物晶体形态及稳定性，重点分析API水合晶型转变与湿度影响。

2.油基药膏：侧重脂溶性晶体分布，检测油相中晶粒大小及多晶型筛选。

3.乳膏：针对乳化系统，重点分析水油界面晶体取向及应力分布。

4.凝胶药膏：检测凝胶基质中晶体分散均匀性及结晶度变化。

5.透皮贴剂：关注粘合剂层晶体稳定性，重点测试温度扫描下的相变行为。

6.抗菌药膏：侧重抗生素晶体纯度，检测杂质峰及晶格参数一致性。

7.激素药膏：分析激素晶体多晶型，重点确保晶型识别与含量准确性。

8.中药药膏：检测天然成分晶体结构，侧重晶粒大小分布及定量分析。

9.防晒药膏：针对紫外线吸收剂，重点测试晶体取向与光稳定性影响。

10.止痛药膏：检测局部麻醉剂晶体应力，关注残余应力与晶格畸变。

检测方法

国际标准：

• ISO13320:2009粒度分析激光衍射法（适用于晶粒大小分布）
• ASTME915-19残余应力测量X射线衍射标准（强调扫描速度0.01°/s）
• Ph.Eur.2.9.33X射线粉末衍射通则（晶型识别要求2θ范围5-60°）

国家标准：

• GB/T18883-2002X射线衍射分析方法（晶格参数测量精度±0.01Å）
• 中国药典2020版通则0412X射线衍射法（多晶型筛选采用步进扫描）
• GB/T23296.1-2009药品晶体学检测（结晶度测定使用积分强度法）

（方法差异说明：国际标准ASTME915采用连续扫描模式，而GB/T18883要求步进扫描，扫描速率差异导致数据采集时间不同；ISO13320与GB/T23296.1在晶粒分析算法上存在拟合模型差异。）

检测设备

1.X射线衍射仪：RigakuSmartLab（角度范围5-140°，分辨率0.0001°）

2.恒温样品台：AntonPaarTTK600（温度范围-50°Cto300°C，精度±0.1°C）

3.行星式球磨机：FritschPulverisette7（转速100-600rpm，粒度控制≤50μm）

4.恒温恒湿箱：BinderKBF720（湿度范围10-98%RH，稳定性±1%）

5.X射线源：CuKα辐射源（波长1.5406Å，功率3kW）

6.二维探测器：DectrisPilatus3R（像素尺寸50μm，动态范围20-bit）

7.数据分析软件：MDIJade2023（峰拟合算法Rietveld，精度±0.01%）

8.零背景支架：Silicon零背景样品架（背景噪声≤0.1counts/s）

9.校准标准：NISTSRM640c硅标准（d=3.135Å，校准误差±0.0005Å）

10.铅屏蔽设备：辐射防护罩（铅厚度10mm，泄漏率≤0.5μSv/h）

11.真空系统：Edwards真空泵（真空度10^-6mbar，样品环境控制）

12.冷却装置：LN2低温冷却器（温度下限-196°C，冷却速率5°C/min）

13.样品混合器：IKARW20（混合均匀性CV≤1%，用于乳膏样品）

14.光学显微镜：OlympusBX53（放大倍数1000X，晶体形貌观察）

15.数据存储系统：服务器阵列（存储容量100TB，处理速度1GB/s）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"药膏X射线衍射试验"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。