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软化剂的核磁共振(NMR)检测

  • 原创官网
  • 2025-07-17 17:34:12
  • 关键字:北检研究院,软化剂的核磁共振(NMR)检测

相关:

概述:软化剂的核磁共振(NMR)检测是一种非破坏性分析技术,主要用于表征软化剂(如增塑剂)的分子结构、化学成分及动态行为。核心检测对象包括高分子材料中的添加剂,关键项目涉及氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)分析,以确定官能团类型、分子链构象、定量含量及杂质分布。该方法基于弛豫时间和化学位移参数,实现软化剂在塑料橡胶体系中的相容性、迁移性及老化机理研究,支持材料性能优化和质量控制。

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注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

因篇幅原因,CMA/CNAS证书以及未列出的项目/样品,请咨询在线工程师。

☌ 询价

检测项目

分子结构分析:

  • 官能团鉴定:化学位移(δ值范围0-12ppm)、耦合常数(J值,单位Hz)
  • 分子链构象:空间构型(顺式/反式比率,参照ASTME386)
成分定量检测:
  • 主成分含量:软化剂浓度(ppm级,误差±0.05%)
  • 杂质残留:挥发性有机物(VOC)≤50ppm
动力学性能评估:
  • 弛豫时间:T1(spin-lattice)值、T2(spin-spin)值(单位ms)
  • 分子运动性:旋转相关时间(τc,参照ISO10808)
相行为研究:
  • 相容性指数:混合熵参数(ΔS)
  • 迁移速率:扩散系数(D,单位m²/s)
老化机理分析:
  • 氧化降解产物:羰基指数(CI值≥0.5)
  • 热稳定性:分解温度偏移(ΔT,单位℃)
溶剂相互作用:
  • 溶剂化效应:化学位移偏移量(Δδ)
  • 氢键强度:耦合常数变化(ΔJ)
添加剂影响:
  • 协同效应:活化能(Ea,单位kJ/mol)
  • 界面行为:表面张力参数(γ,单位mN/m)
纯度验证:
  • 异构体比例:立体异构体含量(如顺式≥80%)
  • 水分含量:O-H峰强度(≤0.1wt%)
定量核磁:
  • 内标法含量:相对峰面积(误差±2%)
  • 校准曲线:线性范围(R²≥0.99)
多核种检测:
  • 氟谱分析:19FNMR位移(δ值)
  • 磷谱分析:31PNMR积分(参照GB/T22388)

检测范围

1.塑料软化剂:涵盖邻苯二甲酸酯类及环保替代品,检测重点为分子结构与迁移性分析

2.橡胶软化剂:包括环烷油和芳香油,侧重相容性及热老化行为评估

3.纺织软化剂:涉及硅油及季铵盐类,重点检测柔顺性与残留物定量

4.食品级软化剂:如柠檬酸酯,强调纯度及有害杂质筛查

5.涂料软化剂:聚酯多元醇类,聚焦成膜性能与溶剂相互作用

6.医药辅料软化剂:甘油及PEG系列,检测稳定性与生物相容性

7.电子封装软化剂:环氧树脂增塑剂,侧重介电性能与热降解

8.粘合剂软化剂:丙烯酸酯类,重点分析粘结强度与老化机理

9.环保材料软化剂:生物基增塑剂,检测可持续性指标与降解产物

10.工业润滑剂软化剂:矿物油添加剂,聚焦流变性能与氧化稳定性

检测方法

国际标准:

  • ISO10808:2010聚合物材料NMR分析方法
  • ASTME386-22核磁共振谱学标准实践
  • ISO17025:2017测试校准实验室能力要求
国家标准:
  • GB/T22388-2008化学品核磁共振检测方法
  • GB/T6041-2020有机化合物定量分析通则
  • GB/T16631-2022高分子材料NMR试验规范
方法差异说明:国际标准如ISO10808侧重宽谱分析,而GB/T22388强调杂质检测灵敏度;ASTME386包含弛豫时间测定,GB/T16631新增多核种校准要求

检测设备

1.高分辨率核磁共振谱仪:BrukerAvanceIIIHD400MHz(磁场强度400MHz,分辨率0.1Hz)

2.超导磁体系统:OxfordInstruments500MHz(超导线圈温度4K,均匀度±0.01ppm)

3.多核探头:BrukerBBOProdigy(频率范围15N-31P,灵敏度≥1000:1)

4.自动进样器:BrukerSampleJet(样品容量120位,精度±0.1μL)

5.温控单元:BrukerBCUII(温度范围-150℃至+200℃,稳定性±0.1℃)

6.梯度系统:BrukerGREAT60(梯度强度60G/cm,切换时间100μs)

7.数据处理工作站:TopSpin4.2软件(FT处理速度≤10ms/scan)

8.氘代溶剂纯化仪:MilliporeMilli-Q(纯度≥99.99%,水分≤0.001%)

9.样品制备工具:Wilmad-LabGlass5mmNMR管(壁厚0.38mm,公差±0.01mm)

10.弛豫时间测量模块:BrukerRelax(T1/T2测量精度±5%)

11.固体NMR附件:BrukerMASProbes(转速25kHz,魔角精度±0.01°)

12.定量分析软件:MestReNova(积分误差≤0.5%,参照ISO17025)

13.低温冷却系统:OxfordInstrumentsCryofill(氦气消耗率≤1L/h)

14.射频发射器:BrukerTXI(功率范围0.1W-200W,频率稳定性±0.1ppm)

15.谱图校准仪:Agilent400MR(化学位移参考精度±0.001ppm)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

以上是与"软化剂的核磁共振(NMR)检测"相关的简单介绍,具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。

    材料检测服务

    专业分析各类金属、非金属材料的成分、结构与性能,提供全面检测报告和解决方案。包括金属材料力学性能测试、高分子材料老化试验、复合材料界面分析等。

    化工产品分析

    精准检测各类化工产品的成分、纯度及物理化学性质,确保产品质量符合国家标准。服务涵盖有机溶剂分析、催化剂表征、高分子材料分子量测定等。

    环境检测服务

    提供土壤、水质、气体等环境检测服务,助力环境保护与污染治理,共建绿色家园。包括VOCs检测、重金属污染分析、水质生物毒性测试等。

    科研检测认证

    凭借专业团队和先进设备,致力于为企业研发、质量控制及市场准入提供精准可靠的技术支撑,助力品质提升与合规发展。