检测项目

含量测定：高效液相色谱法（HPLC）检测主成分含量，标准范围98.0%~102.0%

有关物质：检测10种特定杂质，包括炔诺酮、醋酸酯降解物，定量限0.05%

残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醚（≤500ppm）、丙酮（≤5000ppm）

晶型鉴别：X射线衍射法（XRD）分析α型与β型晶型比例

微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

原料药：醋酸炔诺酮原粉及中间体

口服制剂：片剂、胶囊剂、滴丸剂

注射制剂：无菌水针剂、冻干粉针剂

外用制剂：乳膏剂、贴剂

复方制剂：含炔雌醇、戊酸雌二醇的复合制剂

检测方法

含量测定：ChP2020二部通则0512，USP<621>色谱系统适应性要求

杂质分析：ISO 11358-1:2016热重分析法，GB/T 5750.6-2023有机物检测

残留溶剂：ASTM E260-96(2018)气相色谱标准实践，GB/T 9722-2020气相色谱通则

晶型鉴别：EP10.0 2.9.34 X射线粉末衍射法，JJG 2094-2020衍射仪检定规程

微生物检测：ISO 11737-1:2018灭菌产品微生物控制，GB 15979-2023一次性卫生用品标准

检测设备

Agilent 1260 Infinity II液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-900nm，用于含量测定及杂质分析

Shimadzu GC-2030气相色谱仪：FID检测器，最高灵敏度0.1pg C/s，用于有机溶剂残留检测

Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪：Cu靶光源，2θ角范围3°-80°，步长0.02°，用于晶型鉴别

Mettler Toledo TGA/DSC 3+热重分析仪：温度范围25-1100℃，分辨率0.1μg，检测热稳定性

Sartorius MBF-240微生物培养系统：三级生物安全柜，内置HEPA过滤器，符合GMP洁净度要求