检测项目

含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限为0.1μg/mL，线性范围98.0%~102.0%

水分含量：卡尔费休滴定法测定，控制标准≤3.0%（w/w）

重金属残留：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测铅、镉、砷等元素，限量≤20ppm

微生物限度：需氧菌总数≤100 CFU/g，霉菌酵母菌≤50 CFU/g

相关物质分析：HPLC法测定单杂≤1.0%，总杂≤2.0%

检测范围

原料药：硫酸巴龙霉素原粉及中间体

注射制剂：无菌冻干粉针剂及注射液

口服制剂：片剂、胶囊剂及颗粒剂

兽用制剂：动物用预混剂及注射液

环境样本：制药废水及生产车间表面残留物

检测方法

含量测定：USP〈621〉色谱法/ChP 2020通则0512

微生物检验：USP〈61〉微生物计数法/GB/T 7918-2021

重金属检测：ICH Q3D元素杂质指导原则/GB/T 35770-2017

水分测定：GB/T 6283-2008卡尔费休库仑法

残留溶剂：ChP 2020四部通则0861 GC-FID法

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器及Eclipse Plus C18色谱柱（4.6×250mm,5μm），用于主成分与杂质分离分析

Mettler Toledo V30卡尔费休水分仪：分辨率0.1μg，支持动态滴定模式

Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS：配备碰撞池技术（KED模式），检出限达ppt级

Sartorius Microsart® ATMP微生物检测系统：集成薄膜过滤装置与培养模块

Agilent 7890B气相色谱仪：配置FID检测器与DB-624毛细管柱（30m×0.32mm×1.8μm）