检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定有效成分含量范围（98.0%-102.0%）

2.残留溶剂分析：检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等ICHQ3C限定溶剂

3.有关物质鉴定：通过LC-MS/MS定性定量12种已知杂质（单杂≤0.15%，总杂≤0.5%）

4.水分含量测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%（w/w）

5.重金属残留：ICP-MS测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）等8种金属元素

检测范围

1.原料药及中间体：包括合成粗品、精制产物等生产阶段样品

2.口服固体制剂：片剂、胶囊剂中活性成分的溶出度与含量均匀性

3.注射用无菌制剂：溶液型/冻干粉针的pH值（5.0-7.0）与渗透压比（0.9-1.1）

4.药用辅料相容性研究：评估与微晶纤维素、硬脂酸镁等辅料的相互作用

5.食品接触材料迁移试验：塑料包装中羧酸衍生物的特定迁移量（≤0.05mg/kg）

检测方法

1.含量测定：GB/T15337-2008《化学试剂气相色谱法通则》结合USP<621>色谱系统适应性要求

2.杂质谱分析：ISO11358-1:2022《塑料热重分析法》与EP10.02.2.46质谱联用技术

3.残留溶剂检测：ASTME260-96(2018)标准气相色谱程序与GB5009.262-2023食品安全国家标准

4.元素杂质测试：GB/T35876-2018《化妆品中禁用物质检验方法》扩展应用于药品领域

5.稳定性研究：ICHQ1A(R2)加速试验条件（40℃±2℃/75%RH±5%）下的降解产物监测

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI/CI双电离源实现残留溶剂痕量检测（LOD0.1ppm）

3.Metrohm917CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH₂O，满足低水分样品测试需求

4.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：具备三锥接口技术，实现ppb级重金属精准定量

5.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：MRM模式完成复杂基质中杂质结构确证

6.MettlerToledoTGA/DSC3+同步热分析仪：评估原料热稳定性（升温速率10℃/min）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（D90≤50μm）

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长准确性±0.3nm，用于溶液澄清度检查

9.SartoriusCPA225D分析天平：最小称量值0.01mg，符合USP<41>称量要求

10.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制精度±0.5℃，执行ICH稳定性试验条件