检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%~102.0%）

2. 杂质分析：HPLC-UV法检测已知杂质A/B/C/D（单个≤0.5%，总杂质≤1.0%）

3. 溶出度测试：桨法测定片剂在pH 1.2/4.5/6.8介质中30分钟溶出度（Q值≥80%）

4. 残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、氯仿（≤60ppm）

5. 稳定性研究：加速试验（40℃±2℃/75%RH±5%）6个月含量变化率≤5%

检测范围

1. 原料药：苯丁酸氮芥化学原料药（CP级/EP级/USP级）

2. 固体制剂：50mg/100mg规格片剂及胶囊剂

3. 注射制剂：无菌冻干粉针剂（10mg/20mg/瓶）

4. 环境样本：制药废水（检出限0.01μg/L）、土壤残留物

5. 生物样本：患者血浆中药物浓度监测（定量下限5ng/mL）

检测方法

1. HPLC法：中国药典2020年版四部通则0512

2. GC-MS法：ISO 16000-39:2021环境空气VOCs测定

3. LC-MS/MS法：FDA Bioanalytical Method Validation指南

4. UV-Vis分光光度法：GB/T 9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法

5. ICP-MS法：ASTM D7365-21a金属催化剂残留测定

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量与杂质分析

2. Thermo Scientific TSQ 9000三重四极杆GC-MS/MS：EI/CI双电离源，残留溶剂痕量检测

3. Waters Xevo TQ-S micro LC-MS/MS系统：MRM模式定量下限达pg级

4. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长精度±0.1nm，溶出度在线监测

5. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：反应池技术消除质谱干扰

6. Mettler Toledo TGA/DSC 3+热重分析仪：评估原料药热稳定性

7. Sotax AT7 Smart溶出仪：符合USP<711>全自动取样系统

8. Metrohm 930 Compact IC Flex离子色谱仪：阴离子/阳离子杂质分析

9. Bruker Avance III HD 600MHz核磁共振仪：结构确证与异构体鉴别

10. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm