检测项目
1.纯度测定:采用HPLC法测定主成分含量≥99.5%,色谱柱C18(250mm4.6mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),流速1.0mL/min
2.氯离子含量:离子色谱法测定Cl⁻≤0.02%,色谱柱AS11-HC(4mm250mm),淋洗液KOH梯度洗脱
3.钯含量分析:ICP-OES法测定Pd⁺含量18.5%-19.5%,波长340.458nm
4.有机杂质限量:GC-MS筛查12种挥发性杂质≤0.1%,DB-5MS毛细管柱(30m0.25mm0.25μm)
5.水分测定:卡尔费休库仑法控制H₂O≤0.5%,电解电流400mA
检测范围
1.均相催化剂:C-C偶联反应用钯催化剂体系
2.医药中间体:抗肿瘤药物合成前驱体
3.电子材料:MLCC介质层掺杂材料
4.高分子材料:导电聚合物合成助剂
5.分析试剂:色谱用衍生化标准品
检测方法
GB/T15072.5-2008《贵金属合金化学分析方法》钯量测定
ISO11885:2007《水质-电感耦合等离子体发射光谱法》金属元素分析
ASTME2941-21《离子色谱法测定无机阴离子标准指南》氯离子检测
GB/T6283-2008《化工产品中水分测定的通用方法》卡尔费休法
ISO17294-2:2016《水质-电感耦合等离子体质谱法》痕量金属分析
检测设备
Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-900nm),用于纯度及有机杂质分析
ThermoScientificICS-5000+离子色谱仪:配备电导检测器及自动进样器,氯离子定量限0.01ppm
PerkinElmerOptima8300电感耦合等离子体发射光谱仪:轴向观测模式,Pd元素检出限0.05μg/L
Metrohm917CoulometricKarlFischer滴定仪:分辨率0.1μgH₂O,测量范围1ppm-100%
ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪:EI源(70eV),质量范围m/z1.5-1090
MettlerToledoXPR6U超微量天平:最小称量值0.001mg,重复性0.002mg
SartoriusPB-10pH计:测量精度0.01pH,温度补偿0-100℃
CEMMARS6微波消解仪:40位高压消解罐,最高温度300℃