检测项目

1.丙戊酸含量测定：采用HPLC法测定主成分含量，定量范围98.0%-102.0%（以C8H16O2计）

2.有关物质分析：检测12种已知杂质（包括2-丙基戊二酸等），限度要求≤0.15%（单个杂质）

3.残留溶剂检测：监控甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及甲苯（≤890ppm）

4.重金属总量：铅镉汞砷总量≤20ppm（ICP-MS法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g（USP<61>）

检测范围

1.丙戊酸钠原料药及其相关中间体

2.口服缓释片剂/肠溶片剂（规格250mg-500mg）

3.注射用丙戊酸钠冻干粉针

4.复方抗癫痫制剂中的丙戊酸组分

5.药用辅料中丙戊酸残留物

检测方法

1.HPLC法：ChP2020四部通则0512（C18色谱柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

2.GC-MS法：ISO16000-39:2023（顶空进样，DB-624毛细管柱）

3.ICP-MS法：GB/T35871-2018（微波消解前处理）

4.微生物培养法：USP<61>/<62>（TSA/SDA培养基）

5.滴定分析法：EP10.02.5.12（非水滴定法测定总酸度）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定与杂质分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱仪，配备HS-20顶空进样器

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：四级杆碰撞池技术，检出限达ppt级

4.MettlerToledoDL39KarlFischer滴定仪：库仑法水分测定精度1μg

5.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集成泵头式薄膜过滤装置

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，用于紫外鉴别试验

7.MilestoneETHOSUP微波消解仪：40位高压消解罐，最高温度300℃

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：符合ICH加速试验条件（40℃2℃/75%RH5%）

9.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱仪（1.7μm色谱柱）

10.BinderKB115培养箱：温度均一性0.5℃，用于微生物培养