检测项目

1. 氟尿嘧啶核苷含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%~102.0%），定量限0.05μg/mL

2. 有关物质分析：检测6种特定杂质（包括脱氧氟尿苷等），限度≤0.15%

3. 残留溶剂检测：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、丙酮（≤5000ppm）

4. 重金属含量：ICP-MS法测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

5. 微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌总数≤50cfu/g

检测范围

1. 原料药：合成工艺中间体及终产品纯度控制

2. 注射用无菌粉针剂：含量均匀度与热原物质检测

3. 口服固体制剂：溶出度与降解产物分析

4. 生物样本：血浆/血清中药物代谢产物浓度监测

5. 药用辅料：相容性研究中的相互作用产物筛查

检测方法

1. HPLC法：参照中国药典2020年版二部通则0512，色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6×250mm,5μm）

2. GC-MS法：执行USP<467>残留溶剂测定规范，DB-624毛细管柱（30m×0.32mm×1.8μm）

3. ICP-MS法：依据GB/T 35871-2018药用辅料重金属测定标准

4. 微生物限度检查：按EP10.0 2.6.12非无菌产品微生物限度试验法操作

5. 核磁共振波谱法：ISO 24583:2022核磁共振定量分析方法验证结构确证

检测设备

1. Agilent 1290 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-900nm），用于主成分定量分析

2. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器及FID检测器，残留溶剂专用分析平台

3. Thermo iCAP RQ ICP-MS：具备碰撞反应池技术，重金属元素检出限达ppt级

4. Waters Xevo TQ-S micro三重四极杆质谱仪：MRM模式实现痕量杂质结构鉴定

5. Bruker Avance III HD 600MHz核磁共振仪：19F/1H双共振探头用于结构确证

6. METTLER TOLEDO XPR205DR超微量天平：最小称量值0.001mg（符合USP<41>要求）

7. Sartorius MCS微生物限度检验系统：集成膜过滤装置与真空泵的完整性测试模块

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：湿法分散模式测定原料药粒径分布（D90≤50μm）

9. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪：非水滴定法测定水分含量（KF法）

10. Eppendorf BioSpectrometer荧光分光光度计：激发波长365nm/发射波长460nm检测荧光标记物