检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：检测包括泼尼松龙、倍他米松等12种已知杂质（单杂≤0.5%，总杂≤2.0%）

3.残留溶剂：检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等5种有机溶剂残留

4.晶型鉴别：通过XRPD分析确认晶型特征（2θ角误差0.2）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药及中间体：包括醋酸甲基孕烯醇酮原料药、合成中间体

2.注射制剂：冻干粉针剂（4mg/支）、混悬注射液（40mg/mL）

3.口服制剂：片剂（4mg/片）、缓释胶囊（16mg/粒）

4.外用制剂：乳膏剂（1%w/w）、眼用凝胶（0.1%w/w）

5.生物样本：血清/血浆中药物浓度监测（检测限0.5ng/mL）

检测方法

1.HPLC法：参照USP〈621〉色谱系统适用性要求（色谱柱：C18,2504.6mm,5μm）

2.GC-MS法：依据ISO16000-6:2021测定挥发性有机物残留

3.X射线衍射法：执行EP10.02.9.33晶型鉴别标准

4.ICP-MS法：按GB/T37247-2018测定重金属元素（Pb≤5ppm,As≤3ppm）

5.微生物培养法：符合《中国药典》2020版四部通则1105/1106规定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm波长范围）

2.ThermoScientificTSQ9000GC-MS/MS三重四极杆质谱仪（质量范围10-2000m/z）

3.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪（Cu靶Kα辐射源，λ=1.5406）

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS（检出限低至ppt级）

5.MettlerToledoXPR6U微量天平（最小称量值0.001mg）

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长精度0.3nm）

7.SartoriusMCS微生物培养系统（温度控制0.5℃）

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

9.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪（电导检测器灵敏度0.002μS/cm）

10.WatersACQUITYUPLCH-Class系统（最大操作压力15000psi）