检测项目
1.结晶温度范围:测定物质在-50℃至300℃区间内的相变临界点
2.纯度变化率:通过多次结晶循环计算目标物质纯度提升比例(精度0.05%)
3.杂质分布系数:采用ICP-MS测定残留杂质元素浓度(检出限0.1ppm)
4.晶型转化效率:XRD分析不同温度下晶型转变比例(2θ角分辨率0.01)
5.热力学稳定性:DSC测定结晶焓变值(量程200mW)
检测范围
1.有机化合物:包括药物活性成分(API)、精细化工中间体
2.无机盐类:锂离子电池电解质、稀土分离产物
3.高分子材料:聚丙烯腈基碳纤维前驱体、液晶聚合物
4.药物中间体:手性拆分产物、多晶型药物原料
5.金属合金:形状记忆合金相变材料、高温超导前驱体
检测方法
1.ASTME928-19:熔点法测定结晶纯度
2.ISO11357-3:2018差示扫描量热法测定结晶度
3.GB/T617-2006化学试剂结晶点测定通用方法
4.USP<781>光学旋光法监测晶体生长过程
5.JISK0067:1992化学制品结晶水含量测试规程
检测设备
1.差示扫描量热仪DSC214Polyma(温度精度0.1℃)
2.X射线衍射仪X'Pert3Powder(Cu靶Kα辐射源)
3.全自动熔点仪MP90(视频记录分辨率4μm/pixel)
4.低温恒温槽JulaboCF41(控温范围-40~200℃)
5.激光粒度分析仪Mastersizer3000(测量范围0.01~3500μm)
6.热重分析仪TGA/DSC3+(最大称量1500mg)
7.偏光显微镜AxioImagerA2m(透射光强度可调LED光源)
8.超高效液相色谱1290InfinityII(色谱柱ZORBAXRRHD)
9.电感耦合等离子体质谱仪NexION2000(质量数范围5-265amu)
10.动态蒸汽吸附仪DVSIntrinsic(湿度控制精度0.5%RH)
注意事项
1.样品预处理需在干燥惰性气体环境下完成
2.DSC测试前需进行基线校正和温度校准
3.XRD分析应记录环境温湿度参数
4.多晶型样品需标注存储条件及时效性
5.含挥发性成分样品应使用密封式测试池