分步结晶检测

检测项目

1.结晶温度范围：测定物质在-50℃至300℃区间内的相变临界点

2.纯度变化率：通过多次结晶循环计算目标物质纯度提升比例（精度0.05%）

3.杂质分布系数：采用ICP-MS测定残留杂质元素浓度（检出限0.1ppm）

4.晶型转化效率：XRD分析不同温度下晶型转变比例（2θ角分辨率0.01）

5.热力学稳定性：DSC测定结晶焓变值（量程200mW）

检测范围

1.有机化合物：包括药物活性成分（API）、精细化工中间体

2.无机盐类：锂离子电池电解质、稀土分离产物

3.高分子材料：聚丙烯腈基碳纤维前驱体、液晶聚合物

4.药物中间体：手性拆分产物、多晶型药物原料

5.金属合金：形状记忆合金相变材料、高温超导前驱体

检测方法

1.ASTME928-19：熔点法测定结晶纯度

2.ISO11357-3:2018差示扫描量热法测定结晶度

3.GB/T617-2006化学试剂结晶点测定通用方法

4.USP<781>光学旋光法监测晶体生长过程

5.JISK0067:1992化学制品结晶水含量测试规程

检测设备

1.差示扫描量热仪DSC214Polyma（温度精度0.1℃）

2.X射线衍射仪X'Pert3Powder（Cu靶Kα辐射源）

3.全自动熔点仪MP90（视频记录分辨率4μm/pixel）

4.低温恒温槽JulaboCF41（控温范围-40~200℃）

5.激光粒度分析仪Mastersizer3000（测量范围0.01~3500μm）

6.热重分析仪TGA/DSC3+（最大称量1500mg）

7.偏光显微镜AxioImagerA2m（透射光强度可调LED光源）

8.超高效液相色谱1290InfinityII（色谱柱ZORBAXRRHD）

9.电感耦合等离子体质谱仪NexION2000（质量数范围5-265amu）

10.动态蒸汽吸附仪DVSIntrinsic（湿度控制精度0.5%RH）

注意事项

1.样品预处理需在干燥惰性气体环境下完成

2.DSC测试前需进行基线校正和温度校准

3.XRD分析应记录环境温湿度参数

4.多晶型样品需标注存储条件及时效性

5.含挥发性成分样品应使用密封式测试池

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"分步结晶检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。