检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量范围95.0%-105.0%）

2. 溶出度：桨法测定30分钟溶出量（限度≥80%）

3. 有关物质：梯度洗脱HPLC法检测单杂（≤0.1%）及总杂（≤0.5%）

4. 含量均匀度：UV法测定10个单剂量单位（RSD≤6.0%）

5. 水分测定：卡尔费休法测定水分残留（限度≤5.0%）

6. 崩解时限：崩解仪测定片剂崩解时间（限度≤15分钟）

7. 微生物限度：需氧菌总数≤10³ CFU/g，霉菌酵母菌≤10² CFU/g

检测范围

1. 原料药纯度分析：包括晶型鉴别（XRPD）、残留溶剂（GC-MS）及重金属检测

2. 片剂成品质量评价：涵盖外观性状、脆碎度（≤1.0%）、装量差异等物理指标

3. 辅料相容性研究：微晶纤维素、硬脂酸镁等辅料的相互作用分析

4. 包装材料验证：铝塑泡罩密封性测试及迁移物筛查

5. 稳定性研究：加速试验（40℃±2℃/RH75%±5%）及长期试验（25℃±2℃/RH60%±5%）中降解产物监测

检测方法

1. HPLC法：ChP 2020通则0512/USP <621>色谱系统适用性试验

2. UV-Vis分光光度法：GB/T 604-2022化学试剂杂质测定通用方法

3. GC-MS法：ISO 16000-6挥发性有机物检测标准

4. 溶出度测定法：USP <711>/ChP 0931溶出度与释放度测定法

5. ICP-MS法：GB/T 5750.6-2023生活饮用水金属元素检测标准

6. 微生物限度检查法：ChP 1105非无菌产品微生物限度检查

7. X射线衍射法：ASTM E1421-99晶体结构表征标准

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2. Waters ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪：用于高灵敏度杂质分析

3. SOTAX AT7 Smart溶出仪：符合FDA 21 CFR Part11电子数据规范

4. Mettler Toledo T90滴定仪：全自动卡尔费休水分测定系统

5. Thermo Scientific Dionex ICS-6000离子色谱仪：无机阴离子定量分析

6. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：原料药粒度分布测定

7. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm的紫外可见光谱分析

8. PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS联用仪：挥发性杂质定性定量分析

9. Binder KBF720恒温恒湿箱：ICH Q1A稳定性试验环境模拟

10.Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪：晶型鉴别与结晶度分析