检测项目

1.羟苯磺酸钙含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%~105.0%）

2.有关物质检测：包括单杂≤0.5%、总杂≤1.5%的限量控制

3.溶出度测试：45分钟溶出量≥80%（桨法50rpm/900ml纯化水介质）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g、霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药羟苯磺酸钙（化学纯度≥99.5%）

2.胶囊剂成品（规格250mg/粒~500mg/粒）

3.药用辅料（明胶胶囊壳、硬脂酸镁等）

4.直接接触药品的包装材料（PVC/PVDC复合硬片）

5.中间体（制粒颗粒水分≤3.0%）

检测方法

1.含量测定：中国药典2020年版二部附录VD（HPLC法）

2.溶出度测试：USP<711>/ChP2020附录XC第二法

3.有关物质分析：ICHQ3B指导原则结合EP10.0方法

4.水分测定：GB5009.3-2016卡尔费休库仑法

5.微生物检验：ChP2020四部通则1105/1106非无菌产品微生物限度检查法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）：用于主成分含量及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪（配备自动取样系统）：符合USP/ChP溶出度测试要求

3.Metrohm851Titrando卡氏水分测定仪：精度1μgH₂O

4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190~900nm

5.MettlerToledoXPR205DR超微量天平：称量精度0.01mg

6.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制0.5℃

7.SartoriusCubisMSA225S-1CE-DM分析天平：最大称量220g/d=0.1mg

8.MerckMillipore微生物检测系统（含MilliflexQuantum快速微生物检测仪）

9.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪：粒径分布测试范围0.01~3500μm

10.PerkinElmerClarus580气相色谱仪（配备FID检测器）：残留溶剂分析