检测项目

1.氟罗沙星含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（90.0%-110.0%），定量限≤0.05μg/mL

2.pH值检测：控制溶液pH在3.5-5.5范围内（0.1精度）

3.无菌检查：符合《中国药典》2020版四部通则1101薄膜过滤法

4.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值＜0.5EU/mg

5.不溶性微粒：光阻法检测≥10μm微粒≤6000粒/瓶，≥25μm微粒≤600粒/瓶

检测范围

1.原料药：氟罗沙星化学纯度（≥99.5%）、晶型一致性（XRD分析）

2.辅料：葡萄糖注射液（浓度4%-5%）、pH调节剂（枸橼酸钠）

3.包装材料：玻璃输液瓶耐水性（GB/T4771-2019）、丁基胶塞溶出物

4.中间产品：灭菌前溶液可见异物（GB/T14233.1-2008）

5.成品制剂：加速稳定性试验（40℃2℃/RH75%5%，6个月）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020版二部氟罗沙星项下色谱条件（C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

2.紫外分光光度法：按GB/T9721-2006测定葡萄糖含量（550nm波长）

3.GC-MS法：依据ISO16000-6:2011检测有机挥发性杂质

4.ICP-OES法：执行GB/T14233.1-2008重金属限量（Pb≤0.5ppm,Cd≤0.2ppm）

5.微生物挑战试验：符合ISO13408-2:2018无菌工艺验证要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度0.1nm，支持多组分联测

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP规范的三点校准（pH4.01/7.00/10.01）

4.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：可检测0.5-400μm微粒的激光粒度仪

5.ThermoScientificiCAPPROICP-OES：配备CID86检测器，检出限达ppb级

6.SartoriusMilliflexQuantum微生物检测系统：支持0.22μm滤膜快速菌检

7.BinderKBF720恒温恒湿箱：温度控制精度0.3℃，用于稳定性试验

8.MalvernMastersizer3000激光衍射仪：辅料粒度分布分析（0.01-3500μm）