检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定妥布霉素C组分（C1a≥95%）与地塞米松磷酸钠（标示量90.0%-110.0%），定量限0.1μg/mL，检测限0.03μg/mL

2.有关物质检测：包括地塞米松磷酸酯（≤0.5%）、妥布霉素B（≤4.0%）等12种特定杂质，总杂质≤5.0%

3.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（TSB/FTM培养基），符合<1/1000染菌概率

4.细菌内毒素：动态显色法测定（EU/mg），限值＜2.15EU/mg

5.pH值测定：电位法控制范围6.5-7.5（25℃0.1℃）

检测范围

1.眼用制剂：滴眼液/眼膏（规格3mg:1mg/5mL）

2.注射剂：冻干粉针（80mg:4mg/支）

3.原料药：妥布霉素（效价≥670μg/mg）与地塞米松磷酸钠（干燥失重≤8.0%）

4.复方制剂：含防腐剂的苯扎氯铵复合制剂

5.中间体：发酵液提取物（纯度阶段控制≥85%）

检测方法

1.USP〈81〉抗生素效价测定法（管碟法）

2.EP2.2.29HPLC法（C18柱，210nm/240nm双波长）

3.ChP2020通则1101无菌检查法（隔离器操作）

4.GB/T14233.1-2022医用输液器具检验方法

5.ISO11737-1:2018灭菌产品微生物控制标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定及杂质分析

2.WatersACQUITYUPLCH-ClassBio：超高效液相色谱系统（1.7μm颗粒柱），完成复杂基质分离

3.ThermoScientificDionexICS-6000：离子色谱系统（电导检测器），测定磷酸盐残留

4.MalvernMastersizer3000：激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm），控制原料药粒径分布

5.MettlerToledoXPR205DR：微量天平（0.01mg精度），精密称量对照品

6.SartoriusMilliflexQuantum：快速微生物检测系统（24h出结果），完成无菌检查

7.ShimadzuUV-2600i：双光束紫外分光光度计（带宽0.1nm），进行比旋度测定

8.ThermoScientificQExactiveHybridQuadrupole-Orbitrap：高分辨质谱仪（分辨率140,000），用于未知杂质结构鉴定

9.Metrohm930CompactICFlex：离子色谱系统（脉冲安培检测器），分析糖类辅料残留

10.EppendorfBioPhotometerD30：核酸蛋白分析仪（OD600测量），监控发酵液菌浓