检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定盐酸对氯苯丁胺含量（范围98.0%-102.0%），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（35:65）

2.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%，梯度洗脱程序（0-30min乙腈比例25%-60%）

3.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤1.0%（库仑法终点判定）

5.重金属检查：铅≤10ppm、镉≤5ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.原料药：纯度≥99.5%的盐酸对氯苯丁胺原粉

2.片剂/胶囊：单位剂量中主成分含量偏差5%

3.注射剂：无菌条件下pH值控制（3.5-5.5）

4.药用辅料：关联物质迁移量检测

5.包装材料：溶出物中活性成分吸附率≤0.1%

检测方法

1.GB/T2921-2008《化学药品含量测定通用方法》

2.ISO17294-2:2016《水质-电感耦合等离子体质谱法》

3.USP<621>色谱法通则（美国药典）

4.GB5009.268-2016《食品中多元素测定》

5.ASTME2941-21《高效液相色谱法标准指南》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器，波长254nm）

2.ThermoScientificISQ7000气相色谱质谱联用仪（EI源，质量范围10-1050amu）

3.Metrohm917Coulometer库仑法水分测定仪（分辨率0.1μg）

4.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪（检出限0.1ppt）

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（带宽0.1nm）

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平（精度0.01mg）

7.SartoriusPB-10pH计（精度0.01pH）

8.WatersACQUITYUPLCH-Class超高效液相色谱系统（压力15000psi）

9.BrukerAVANCEIIIHD核磁共振波谱仪（频率600MHz）

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）