检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%~105.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及特定杂质（如降解产物A≤0.15%）

3.溶出度：片剂在pH6.8介质中30分钟溶出量≥80%

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%

5.钠离子含量：离子色谱法测定钠含量（理论值10%）

6.残留溶剂：GC法检测乙醇（≤5000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）

检测范围

1.噻奈普汀钠原料药（化学纯度≥99.5%）

2.噻奈普汀钠片剂（12.5mg/片规格）

3.缓释胶囊制剂（25mg/粒规格）

4.注射用冻干粉针（50mg/瓶规格）

5.中间体合成产物（合成阶段质量控制）

6.药用辅料相容性测试样品

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP43-NF38〈621〉色谱条件：C18柱(4.6250mm,5μm)，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液(60:40)，流速1.0mL/min

2.UV-Vis分光光度法：GB/T9721-2006测定钠离子络合物在310nm处吸收度

3.GC法：ISO21676:2020顶空进样系统检测残留溶剂

4.ICP-MS法：GB/T39486-2020测定重金属元素（Pb≤10ppm,Cd≤5ppm）

5.微生物限度检查：CP2020通则1105/1106非无菌产品微生物控制标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation软件，用于含量及杂质分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

3.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪：测量范围1ppm~100%水分含量

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级重金属分析

5.PerkinElmerClarus580GC系统：配备FID检测器和TurboMatrix顶空进样器

6.SartoriusCPA225D电子天平：最小读数0.01mg，符合GLP规范

7.SotaxAT7Smart溶出仪：符合ChP/USP溶出度试验要求

8.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.001pH单位

9.MerckMillipore微生物限度检测系统：包含集菌仪和培养装置

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布D90≤50μm