检测项目

1.主成分含量测定：HPLC法测定吲哚美辛（C19H16ClNO4）与沙丁胺醇（C13H21NO3）的标示量，检测限0.1μg/mL，定量限0.3μg/mL

2.有关物质分析：检测杂质A（≤0.15%）、杂质B（≤0.10%）、未知杂质（≤0.20%）

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）

4.溶出度测试：pH6.8磷酸盐缓冲液中45分钟溶出量≥80%

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g

检测范围

1.原料药：吲哚美辛原料药（纯度≥99.5%）、沙丁胺醇盐酸盐原料药

2.固体制剂：肠溶片（25mg/片）、缓释胶囊（75mg/粒）

3.吸入制剂：沙丁胺醇气雾剂（100μg/揿）

4.复方制剂：吲哚美辛-沙丁胺醇复合贴剂

5.生物样本：血浆中药物代谢产物浓度监测

检测方法

1.HPLC-UV法：中国药典2020年版二部通则0512，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.GC-MS法：ISO12345:2018测定有机挥发性杂质，DB-5MS毛细管柱(30m0.25mm0.25μm)

3.ICP-OES法：GB/T33047-2016测定重金属元素（Pb≤10ppm,Cd≤5ppm）

4.微生物限度检查法：USP<61>薄膜过滤法培养温度30-35℃

5.溶出度测试法：GB/T22901-2008桨法转速501rpm

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificISQ7000气相色谱-质谱联用仪：EI源电子能量70eV

3.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体发射光谱仪：RF功率1300W

4.SotaxAT7Smart溶出度仪：八杯位设计，温度控制0.3℃

5.SartoriusMCS微生物限度检测系统：集菌培养一体化工作站

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg

7.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：电导检测器量程0-15000μS/cm

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm，波长准确度0.3nm

9.MemmertHPP110恒温恒湿箱：温度范围10-70℃，湿度控制3%RH

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm