检测项目

1.释放度测定：0-24小时多时间点取样（1h≤15%、6h40-60%、12h≥80%），符合零级/一级动力学模型

2.溶出度测试：pH1.2/4.5/6.8介质中累积溶出量偏差≤10%

3.含量均匀性：RSD≤3.0%（单剂量单位）

4.有关物质检测：单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%

5.崩解时限：人工胃液/肠液中完整结构维持≥12小时

6.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：主成分化学结构确证（XRD/NMR）、晶型稳定性（DSC/TGA）

2.包衣材料：乙基纤维素/丙烯酸树脂的渗透系数（0.5-2.010⁻⁶cm/s）

3.控释骨架材料：HPMCK4M/K100M的粘度（4000-100000mPas）

4.辅料系统：微晶纤维素PH102的堆密度（0.28-0.34g/cm）

5.成品制剂：片剂硬度8-12kp、脆碎度≤0.8%

检测方法

1.USP<724>/ChP20200931（释放度桨法50rpm）

2.ISO13781:2017（聚合物载体降解产物分析）

3.GB/T191-2008（包装材料密封性测试）

4.ASTME2941-21（近红外光谱法快速含量测定）

5.EP10.02.9.25（激光衍射法粒径分布D90≤200μm）

6.GB/T14233.1-2022（环氧乙烷残留量≤10μg/g）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7通道自动取样系统，温度精度0.1℃

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围220-1400nm，带宽1nm

4.MettlerToledoXP26微量天平：称量范围0.005mg-22g，重复性0.002mg

5.MalvernMastersizer3000：粒径测量范围0.01-3500μm

6.TAInstrumentsQ2000DSC：温度范围-90℃至550℃，灵敏度0.2μW

7.BrukerAvanceIIIHD400MHzNMR：氢谱分辨率≤0.3Hz

8.ThermoScientificIS50FTIR：光谱范围7800-350cm⁻，DTGS检测器