检测项目

1.丙谷胺含量测定：采用HPLC法（高效液相色谱法），定量限≤0.1μg/mL，线性范围80%-120%，RSD≤2.0%

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下测定30分钟累积溶出量≥85%，介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL

3.有关物质分析：检测已知杂质A/B/C/D/E（限度≤0.15%），未知单杂≤0.10%，总杂≤0.5%

4.崩解时限：37℃1℃纯化水中完全崩解时间≤15分钟

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.原料药：丙谷胺化学纯度≥99.5%，干燥失重≤0.5%，炽灼残渣≤0.1%

2.片剂成品：平均片重差异5%，硬度4-8kg/cm，脆碎度≤1.0%

3.药用辅料：微晶纤维素（型号PH-102）粒径分布D50=100μm10μm

4.包装材料：铝塑泡罩密封性测试（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

5.中间体：制粒颗粒水分≤3.0%，堆密度0.45-0.65g/cm

检测方法

1.ChP2020年版二部通则0512/0931（含量测定与溶出度）

2.USP-NF<711>Dissolution/<621>Chromatography

3.ISO8871-3:2003铝塑包装密封性测试

4.GB/T14233.1-2008医用输液器具检验方法

5.EP10.0Monograph01/2008:0573（微生物限度检查）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长254nm），用于主成分及杂质定量分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位自动取样系统，符合USP/ChP桨法要求

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：量程82g/0.01mg精度，用于精密称量

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，用于紫外光谱扫描验证

5.SartoriusMA35水分测定仪：卤素加热单元（温度范围50-200℃），精度0.002g

6.ERWEKATBH325脆碎度测试仪：双鼓设计（转速25rpm），符合EP/ChP标准

7.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃（室温至300℃），用于炽灼残渣测试

8.MerckMilliporeMicrosart微生物培养系统：配备0.45μm滤膜及TSA/SDA培养基

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于辅料粒径分析

10.LabthinkMFY-06密封性测试仪：真空衰减法精度1Pa，适用于泡罩包装完整性检测