检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定氯己酸睾酮纯度（≥98%），定量限0.05μg/mL

2.结构确证分析：通过红外光谱（IR）与核磁共振氢谱（1H-NMR）验证分子结构特征峰

3.残留溶剂检测：GC-FID法测定乙酸乙酯（≤500ppm）、甲醇（≤300ppm）等有机溶剂残留

4.重金属限量测试：ICP-MS法测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌总数≤50cfu/g

检测范围

1.原料药及中间体：包括结晶粉末、合成前体化合物等

2.注射用混悬液：油性基质中药物分散均匀度与粒径分布

3.口服片剂：含量均匀度（RSD≤2.0%）与溶出度（30min≥80%）

4.运动营养补充剂：非法添加物筛查（检出限0.01μg/g）

5.环境样本：污水处理厂出水中的痕量残留（LC-MS/MS法测定）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020二部通则0512，C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-水（75:25）

2.GC-MS法：ISO17294-2:2016测定挥发性杂质，DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm）

3.ICP-MS法：GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法金属指标

4.微生物检验：USP-NF〈61〉非无菌产品微生物限度检查法

5.NMR结构分析：EP10.0通则2.2.33核磁共振波谱法要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），流量精度0.15%

2.ThermoFisherISQ7000GC-MS：EI离子源质量范围1-1050amu，扫描速度12500amu/s

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：具备三锥接口技术，检出限低至ppt级

4.BrukerAvanceIIIHD400MHzNMR：配备5mmBBO探头，控温精度0.01℃

5.ShimadzuIRAffinity-1SFTIR：分辨率0.5cm-1，波数范围7800-350cm-1

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，重复性误差＜1%

7.SartoriusCubisMSA225S分析天平：量程220g/82g，可读性0.01mg/0.1mg

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃，湿度控制10-98%RH

9.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃，容积230L

10.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：最大压力15000psi，进样精度0.5%RSD