检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定头孢地尼有效成分含量，控制范围为标示量的90.0%-110.0%

2.溶出度：模拟胃肠环境（pH1.2/4.5/6.8），规定30分钟溶出量≥80%（UV法检测）

3.有关物质：检测降解产物及杂质总量，单个杂质≤1.0%，总杂质≤3.0%（梯度洗脱HPLC法）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤6.0%（干燥失重法辅助验证）

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g（薄膜过滤法）

6.重金属残留：铅≤5ppm、镉≤0.5ppm（原子吸收光谱法）

7.胶囊崩解时限：37℃纯化水中15分钟内完全崩解（崩解仪测定）

检测范围

1.原料药：头孢地尼化学原料药纯度及晶型分析

2.药用辅料：乳糖、硬脂酸镁等辅料相容性测试

3.成品胶囊：铝塑泡罩包装的0.1g/粒规格制剂

4.包装材料：药用聚乙烯瓶密封性及阻隔性能测试

5.中间产品：制粒工序后的颗粒剂均匀度检测

6.稳定性样品：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）及长期试验样品

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.溶出度测试：执行USP<711>标准，采用桨法（ApparatusII），转速501rpm

3.微生物限度检查：按GB/T16292-2010医药工业洁净室悬浮粒子测试方法及GB4789.2-2016菌落总数测定

4.重金属检测：依据GB/T5009.74-2014食品添加剂中重金属限量试验法

5.水分测定：采用GB/T6283-2008化工产品中水分测定的卡尔费休法

6.X射线衍射：ASTME1421-99标准进行原料药晶型分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityII液相色谱系统：配备DAD检测器，用于含量测定及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位设计，符合USP/EP/JP药典要求

3.MettlerToledoXPR205微量水分测定仪：分辨率0.1μg，满足GMP数据完整性要求

4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度范围+5℃至75℃，精度0.5℃

6.SartoriusCPA225D电子天平：称量范围220g，可读性0.01mg

7.ERWEKADT3崩解仪：6工位独立控制，温度精度0.5℃

8.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式运行

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

10.BinderKBF720恒温恒湿箱：温控范围10-70℃，湿度控制10-80%RH