检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定恩波酸丙米嗪含量（标准范围98.0%-102.0%）

2.有关物质分析：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定降解产物（如氧化杂质A≤0.15%）

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）等ICHQ3C限定溶剂

4.重金属检查：铅（≤10ppm）、镉（≤0.5ppm）等USP<232>元素杂质

5.微生物限度：需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10CFU/g）

检测范围

1.原料药成品及中间体

2.片剂/胶囊剂固体制剂

3.注射用无菌冻干粉针

4.药物辅料相容性研究样品

5.稳定性试验加速/长期样品

检测方法

USP<621>色谱法：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（55:45）

EP10.0方法：梯度洗脱程序测定降解产物（流速1.0mL/min,柱温30℃）

GB/T5750-2023：原子吸收光谱法测定重金属元素

ISO11737-1:2018：薄膜过滤法进行微生物限度检查

GB/T606-2021：卡尔费休库仑法测定水分（标准限值≤0.5%）

检测设备

Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱仪（m/z50-650），残留溶剂筛查

PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：石墨炉法测定重金属元素

SartoriusMCS微生物限度检验系统：集成泵头式薄膜过滤装置（Φ47mm）

MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O，符合GMP数据完整性要求

ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.3nm，用于紫外鉴别试验

MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法分散模块（0.01-3500μm）

ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：符合21CFRPart11规范的微生物定量分析