检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定硝苯地平标示量（90.0%-110.0%），系统适用性要求理论板数≥2000

2.溶出度：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量（Q值≥80%），介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL

3.有关物质：HPLC梯度洗脱法检测降解产物（单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%）

4.含量均匀度：10片单位剂量测定（RSD≤6.0%）

5.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（缓释片≤3.0%）

检测范围

1.硝苯地平原料药（化学纯度≥99.5%）

2.普通速释片（5mg/10mg规格）

3.缓释控释制剂（30mg/60mg规格）

4.生产用辅料（乳糖、羟丙甲纤维素等）相容性测试

5.包装材料（PVC/Al泡罩、HDPE瓶）密封性与迁移物检测

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512/USP34〈621〉色谱条件

2.溶出度：ChP2020通则0931第二法/ISO13781:2017

3.有关物质：EP10.02.2.29梯度洗脱程序

4.微生物限度：GB/T19973.1-2015无菌检查法

5.元素杂质：ICHQ3D指导原则/GB/T35832-2018电感耦合等离子体质谱法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm波长范围）

2.SotaxAT7Smart溶出度测试仪：7杯位设计（温度精度0.3℃）

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg

4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长准确度0.3nm

5.Metrohm899Coulometer卡尔费休水分仪：测量范围1ppm-100%

6.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限≤0.1μg/L重金属分析

7.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化工作站

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布分析（0.01-3500μm）

9.PerkinElmerDSC8500差示扫描量热仪：晶型转变温度测定（-90℃-750℃）

10.VarianCary630FTIR傅里叶变换红外光谱仪：原料药结构确证（4000-400cm⁻）