检测项目
1.纯度分析：HPLC法测定主成分含量≥98.5%，杂质总量≤1.5%
2.含量测定：紫外分光光度法（UV-Vis）定量范围0.1-100μg/mL
3.残留溶剂：GC-FID检测甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm
4.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g
5.有关物质：LC-MS/MS法测定表柔比星杂质≤0.2%
6.pH值测定：pH计法控制溶液pH在4.0-6.0范围
检测范围
1.原料药：冻干粉针剂原料、无菌原料药
2.注射剂：盐酸道诺红菌素醇注射液（10mg/5mL）
3.口服制剂：肠溶胶囊剂（20mg/粒）
4.中间体：13-二氢道诺红菌素粗品
5.药用辅料：注射级甘露醇、乳糖配伍物
6.生物样本：患者血清代谢产物监测
检测方法
1.HPLC法：GB/T19106-2023《注射用盐酸道诺红菌素醇检验规程》
2.GC-MS法：ASTME260-21《挥发性有机物标准测试方法》
3.微生物检验：ISO11737-1:2018灭菌产品微生物控制标准
4.元素分析：GB5009.268-2016食品中多元素测定通则
5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指南
6.热原检测：USP<85>细菌内毒素测试法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）
2.ThermoScientificUHPLC-QExactive：高分辨质谱仪，质量精度＜3ppm
3.ShimadzuGC-2030：FID检测器，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）
4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：测量精度0.01pH，温度补偿0-100℃
5.SartoriusCPA225D分析天平：称量范围0-220g，精度0.01mg
6.BinderKB53恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制2%RH
7.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃
8.BiotekSynergyH1酶标仪：波长范围200-999nm，温控精度0.2℃
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
10.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃@250℃