检测项目
1.纯度测定:采用HPLC法测定主成分含量≥99.5%,杂质峰面积总和≤0.5%
2.氯元素含量:通过离子色谱法测定Cl⁻含量18.2%-19.8%(理论值19.1%)
3.铁元素分析:原子吸收光谱法测定Fe含量12.8%-13.5%(理论值13.2%)
4.钯金属含量:ICP-MS法测定Pd含量28.5%-29.3%(理论值28.9%)
5.熔点测试:差示扫描量热仪测定熔程245-250℃(文献值247℃)
检测范围
1.均相催化剂材料:用于C-C偶联反应的催化体系原料
2.医药中间体:抗肿瘤药物合成用金属配合物前驱体
3.电子材料:OLED空穴传输层掺杂剂原料
4.有机合成试剂:不对称氢化反应催化剂母体
5.分析标准品:HPLC/GC用金属有机化合物对照品
检测方法
1.GB/T223.5-2023《钢铁及合金化学分析方法》用于Fe/Pd比例测定
2.ASTME1479-16《电感耦合等离子体质谱标准试验方法》进行痕量金属杂质分析
3.ISO17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》规范整体操作流程
4.GB/T9722-2023《化学试剂气相色谱法通则》测定挥发性有机杂质
5.USP<735>X射线衍射法验证晶体结构特征峰(2θ=12.3,17.6,23.1)
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-900nm),色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)
2.ThermoiCAPRQ电感耦合等离子体质谱仪:质量范围3-290amu,检出限≤0.1ppb
3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:火焰/石墨炉双模式,Fe检出限0.05μg/mL
4.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪:配备MetrosepASupp7色谱柱(4250mm),电导检测器
5.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪:温度范围-150℃~700℃,升温速率0.02~300℃/min
6.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪:Cu靶Kα辐射(λ=1.5406),扫描速度0.02/s
7.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计:波长范围185-900nm,带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调
8.SartoriusCPA225D电子天平:称量范围0-220g,可读性0.01mg
9.BuchiM-560熔点仪:测量范围室温~400℃,升温速率0.1~20℃/min
10.LabconcoCentriVap真空离心浓缩仪:温度控制范围-105℃~40℃,真空度<10mTorr