检测项目
含量测定:检测限0.5 μg/mL,线性范围1-200 μg/mL,回收率98-102%,重复性RSD≤1.5%
杂质分析:包括齐墩果酸、三萜类衍生物,定量限0.1%,分离度≥1.5
溶解度测试:水、乙醇、DMSO中溶解度(25℃),浓度范围0.1-50 mg/mL
稳定性测试:高温(60℃)、高湿(RH 75%)、光照(4500 Lux)条件下的降解率
残留量检测:农药残留(如有机磷类、拟除虫菊酯类),重金属(Pb、As、Cd、Hg)限值≤10 ppm
检测范围
药用原料药(片剂、胶囊、注射剂)
植物提取物(齐墩果叶、果实提取物)
功能性食品及保健品(口服液、固体饮料)
化妆品原料(抗衰乳液、精华液)
环境样本(土壤、水体中齐墩果酮酸残留)
检测方法
HPLC-UV法:USP-NF 38/EP 10.0,色谱柱C18(4.6×250 mm, 5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水
GC-MS法:ASTM D8144-18,衍生化试剂BSTFA,离子源温度230℃,全扫描模式m/z 50-600
UV-Vis分光光度法:GB/T 30435-2013,检测波长210 nm,标准曲线R²≥0.999
HPLC-MS/MS法:ISO 21427-2006,多反应监测(MRM),离子对m/z 455→437
TLC法:GB 5009.268-2016,硅胶G板,展开剂氯仿-甲醇-水(65:35:10),显色剂10%硫酸乙醇
检测设备
高效液相色谱仪:Agilent 1260 Infinity II,配备DAD检测器,用于含量测定及杂质分析
气相色谱-质谱联用仪:Thermo Scientific ISQ 7000,支持痕量农药残留检测
紫外-可见分光光度计:Shimadzu UV-2600i,波长范围190-900 nm,精度±0.3 nm
三重四极杆液质联用仪:Waters Xevo TQ-S micro,定量限达0.01 ng/mL
薄层色谱扫描仪:CAMAG TLC Scanner 4,分辨率10 μm,支持多波长同步扫描