检测项目

1.性状鉴别：丸剂直径（3.00.2mm）、重量差异（7%）、崩解时限（≤60分钟）
2.大黄素含量测定：HPLC法测定（0.1-1.2mg/g）
3.微生物限度：需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10CFU/g）
4.重金属检测：铅（≤5mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）、砷（≤2mg/kg）
5.溶出度测试：45分钟累积溶出率≥75%（pH6.8介质）

检测范围

1.原药材：大黄、黄连等道地药材基源鉴定
2.中间体：提取物浸膏密度（1.25-1.35g/cm）
3.成品制剂：肠溶包衣完整性（耐酸力≥2小时）
4.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率（≤0.5cm/m24h0.1MPa）
5.辅料添加剂：羟丙甲纤维素粘度（4000-5600mPas）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512（大黄素定量分析）
2.ICP-MS法：ISO17294-2:2016（重金属痕量检测）
3.溶出度试验：USP<711>及ChP0931第二法
4.微生物检验：ISO11737-1:2018生物负载量测定
5.红外光谱法：GB/T6040-2019原料真伪鉴别

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm波长范围）
2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：石墨炉法重金属分析
3.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯位自动取样系统
4.MettlerToledoXPE205电子天平：0.01mg分辨率称量精度
5.ThermoScientificNicoletiS20FT-IR光谱仪：4000-400cm⁻波数范围
6.SartoriusMicrosartATMP微生物检测系统：无菌环境操作平台
7.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISO5级洁净度控制
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：0.01-3500μm测量范围
9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH值精确至0.001
10.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度波动度0.3℃