检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%-102.0%）
2.pH值检测：控制范围3.0-4.5（25℃0.5）
3.有关物质分析：监测脱氧土霉素（≤1.0%）及其他单杂（≤0.5%）
4.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值＜0.25EU/mg
5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（需氧/厌氧培养基）
6.不溶性微粒：光阻法控制≥10μm微粒≤6000粒/容器

检测范围

1.原料药：包括多西环素碱基及盐酸盐的结构确证与晶型分析
2.注射用粉针剂：冻干品复溶时间及溶液澄清度检测
3.注射液制剂：渗透压摩尔浓度（280-320mOsmol/kg）验证
4.包装材料：玻璃安瓿耐水性（GB/T4771-2019）及胶塞溶出物测试
5.工艺用水：注射用水电导率（≤1.3μS/cm）及TOC（≤500ppb）监测

检测方法

1.HPLC法：USP<621>规定C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈梯度洗脱
2.微生物限度检查：按EP2.6.12进行薄膜过滤法操作
3.热原试验：参照ChP2020四部1143兔法体温监测
4.元素杂质分析：ICP-MS法执行USP<232>/<233>限值要求
5.残留溶剂检测：GC-FID法依据ICHQ3C分类控制
6.可见异物检查：符合GB/T14233.1-2022灯检法规范

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析
2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP校准及温度补偿功能
3.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：光阻法微粒计数器（0.5-400μm）
4.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：细菌内毒素定量检测（波长340nm）
5.SartoriusMilliflexQuantum微生物检测系统：配备0.22μm滤膜的无菌检查装置
6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备FID检测器及顶空进样器
7.PerkinElmerNexION350DICP-MS：重金属元素痕量分析（ppb级）
8MemmertINCOmed培养箱：温度精度0.1℃的微生物培养环境
9MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布测试（10nm-3mm）
10Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：氯化物/硫酸盐等无机离子测定