检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），定量限0.1μg/mL，线性范围80%-120%，精密度RSD≤2.0%

2.有关物质分析：检测硝基化合物（≤0.15%）、脱甲基杂质（≤0.10%）等6种特定杂质

3.溶出度测试：桨法50rpm，介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，30分钟溶出量≥85%

4.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm（GC-FID法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：主成分化学结构确证（含XRD晶型分析）、异构体比例（≥99.5%）

2.片剂成品：平均片重差异5%、脆碎度≤0.8%、崩解时限≤15分钟

3.药用辅料：微晶纤维素（粒径D90≤200μm）、硬脂酸镁（重金属≤20ppm）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（氦检漏率≤110⁻⁶Pam/s）

5.中间产品：制粒颗粒水分（NIR法测定≤3.0%）、粒度分布（80-200目占比≥90%）

检测方法

1.USP<621>色谱法：系统适用性要求理论塔板数≥2000，拖尾因子≤2.0

2.GB/T29257-2012溶出度测定法：介质温度370.5℃，取样时间点5/10/15/30分钟

3.ISO14644-1洁净区监测：尘埃粒子≥0.5μm限值3520/m（C级环境）

4.ChP2020微生物检查法：培养基适用性试验需通过枯草芽孢杆菌验证

5.ASTME2941残留溶剂测定：顶空平衡温度85℃1℃，平衡时间30min

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.Metrohm859Titrotherm自动滴定仪：卡尔费休法水分测定精度0.1%

3.SOTAXAT7smart溶出仪：同步6通道取样系统（1rpm转速精度）

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长准确度0.3nm

5.MettlerToledoXPR6U微量天平：可读性0.001mg，重复性0.002mg

6.ThermoScientificTSQAltis质谱仪：质量范围m/z10-2000，分辨率≥70,000

7.SartoriusMCS微生物检测系统：集菌培养一体机（温度控制0.5℃）

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

9.Varian450-GC气相色谱仪：FID检测器最低检出限1pg/s

10.ElectrolabFriabilator脆碎度仪：转速251rpm，鼓内径286mm