检测项目

1.含量测定：硫胺素盐酸盐标示量（90.0%-110.0%），采用高效液相色谱法（HPLC）定量分析

2.溶出度：30分钟溶出量≥80%（桨法50rpm/0.1mol/L盐酸介质）

3.有关物质：总杂质≤1.0%，单个未知杂质≤0.2%（梯度洗脱HPLC法）

4.水分：卡尔费休法测定≤5.0%（干燥失重法作为替代方法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：硫胺素盐酸盐原料纯度（≥99.5%）

2.片剂成品：规格含25mg/50mg/100mg的市售硫胺片

3.药用辅料：淀粉、乳糖等赋形剂相容性测试

4.包装材料：铝塑泡罩密封性及阻湿性验证

5.中间产品：压片前颗粒的粒度分布（D50=150-250μm）

检测方法

1.含量测定：中国药典2020版二部通则0512/美国药典USP43-NF38〈581〉

2.溶出度测试：GB/T17924-2023溶出度测定法第二法

3.杂质分析：ICHQ3B指导原则/ISO11337:2018色谱分离技术

4.水分测定：GB/T6283-2023卡尔费休库仑法

5.微生物检验：GB15979-2023附录B薄膜过滤法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.SOTAXAT7Smart溶出度测试仪：8杯自动取样系统（0.5℃温控精度）

3.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O/库仑法测量

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模测量（0.01-3500μm）

5.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流模式（RT-300℃1℃）

6.SartoriusCPA225D分析天平：0.01mg分辨率/四级防震系统

7.MerckMillipore微生物检测系统：集菌培养器+HTY-3100集菌仪

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm/波长精度0.1nm

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：湿度控制范围10-98%RH1%

10.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪：TGA/DSC联用测定热稳定性