检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量范围（90.0%-110.0%）

2.有关物质分析：检测杂质总量（≤2.0%），单杂限度（≤0.5%），包括阿奇霉素异构体

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、丙酮（≤5000ppm）

4.微生物限度检查：需氧菌总数（≤10CFU/g），霉菌酵母菌总数（≤10CFU/g）

5.水分测定：卡尔费休法测定水分含量（≤6.0%）

6.pH值测试：1%水溶液pH范围（5.0-7.5）

检测范围

1.马来酸阿奇霉素原料药及其合成中间体

2.片剂/胶囊剂：规格250mg-500mg固体制剂

3.注射用无菌粉末：冻干粉针剂型

4.颗粒剂/干混悬剂：儿童用口服制剂

5.复方制剂：与解热镇痛成分的复合药物

检测方法

1.HPLC法：USP-NF<42>通则，《中国药典》2020年版二部通则0512

2.GC法：ICHQ3C指导原则，《欧洲药典》10.0版2.4.24

3.微生物限度检查：《中国药典》2020年版四部通则1105/1106

4.红外光谱鉴别：GB/T20735-2006抗生素类药物红外光谱分析方法

5.原子吸收光谱法：GB/T5009.92-2016重金属限量检验

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.Agilent7890B气相色谱仪：配置FID检测器及DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，用于溶出度测试

4.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：执行非水滴定法含量测定

5.MettlerToledoC30S库仑法水分测定仪：分辨率0.1μg水当量

6.MilliporeSigmaMilliflexQuantum微生物限度检测系统：配备0.45μm滤膜

7.ThermoScientificOrionStarA211精密pH计：测量精度0.01pH单位

8.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg精度

9.PerkinElmerSpectrumTwo红外光谱仪：波数范围4000-400cm⁻