检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定甲溴酸后定品纯度（≥98.5%），RSD≤1.0%

2.水分含量：卡尔费休法测定游离水及结晶水总量（≤0.5%）

3.残留溶剂：GC-MS定量分析甲醇（≤300ppm）、乙腈（≤410ppm）等有机溶剂

4.重金属总量：ICP-OES法测定铅、镉、砷总量（≤10ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤100CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10CFU/g）

检测范围

1.原料药：包括合成中间体及成品原料的晶型鉴别与稳定性测试

2.注射用无菌粉针剂：重点控制细菌内毒素（＜0.25EU/mg）及可见异物

3.口服固体制剂：溶出度（30min溶出量≥80%）及含量均匀度（AV≤15%）

4.药用辅料：关联物质（≤0.1%）及功能性指标测试

5.包装材料：玻璃瓶硅油涂层残留（GC-FID法测定≤0.1μg/cm）

检测方法

1.HPLC法：USP<621>通则规定C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0）梯度洗脱

2.GC-MS法：ASTMD8142-22规定DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm），顶空进样温度85℃

3.ICP-OES法：GB/T39229-2020明确射频功率1150W，雾化气流速0.7L/min

4.微生物限度检查：ChP2020四部1105/1106非无菌产品微生物限度检查法

5.X射线衍射：ISO13779-3规定扫描速率4/min（2θ范围5-40）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于主成分定量分析

2.ThermoFisherISQ7000GC-MS联用仪：EI源电离能量70eV，质量扫描范围m/z35-550

3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：石墨炉法检出限达ppb级重金属分析

4.MettlerToledoV20S卡尔费休水分仪：库仑法分辨率0.1μgH₂O

5.ShimadzuXRD-7000X射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），用于晶型鉴别

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：47mm孔径滤膜培养装置

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm的粒径分布

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH测量精度0.001