检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0）

2.溶出度测试：UV-Vis法测定30分钟溶出度（限度≥80%），桨法50rpm，介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液

3.有关物质分析：梯度洗脱HPLC法检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%），定量限0.05%

4.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等8种有机溶剂

5.微生物限度：薄膜过滤法检测需氧菌总数（≤10^3CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10^2CFU/g）

检测范围

1.原辅料：阿贝西利原料药（纯度≥99.5%）、乳糖/微晶纤维素等药用辅料

2.中间产品：制粒工序颗粒剂（水分≤3.0%）、压片前混合粉体（含量RSD≤2%）

3.成品片剂：规格50mg/150mg片重差异（5%）、崩解时限（≤15min）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（氦质谱检漏≤110^-6Pam/s）、PVC/PVDC复合膜水蒸气透过率（≤0.5g/m24h）

5.稳定性样品：长期试验（25℃2℃/60%RH5%RH）、加速试验（40℃2℃/75%RH5%RH）

检测方法

1.ChP2020通则0512高效液相色谱法（含量测定）

2.USP<711>溶出度测试第二法（桨法）

3.EP10.02.2.46气相色谱法（残留溶剂）

4.ISO17025实验室管理体系（方法验证）

5.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液制备（滴定分析）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：四元泵系统，配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoFisheriCAPRQICP-MS：重金属检测（Pb≤5ppm,Cd≤3ppm），检出限0.01ppb

3.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯自动取样系统，温度控制0.3℃

4.METTLERTOLEDOXPR206DR水分测定仪：百万分之一精度（0.001mg），符合ChP通则0832

5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID+HS-20顶空进样器，可同时分析12种残留溶剂

6.SartoriusMCS微生物限度仪：三联过滤系统（Φ47mm滤膜），符合GMP附录ⅪJ

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法分散模块（0.01-3500μm），用于原料药粒径分布检测

8.PerkinElmerLambda365UV-Vis：双光束分光光度计（190-1100nm），带宽可调至0.5nm