检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定石杉碱甲标示量（90.0%-110.0%）

2.溶出度：桨法测定45分钟溶出量（限度≥80%）

3.有关物质：定量检测已知杂质A（≤0.5%）、杂质B（≤0.3%）

4.水分：卡尔费休法测定水分含量（≤5.0%）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：石杉碱甲化学原料药纯度分析

2.药用辅料：微晶纤维素、硬脂酸镁等辅料相容性测试

3.包材组件：明胶胶囊壳重金属迁移量检测

4.中间体：制粒工序中间体含量均匀度验证

5.成品制剂：市售批次稳定性考察（加速/长期试验）

检测方法

1.含量测定：ChP2020年版二部高效液相色谱法（通则0512）

2.溶出度：USP<711>溶出度测定法第二法

3.有关物质：ICHQ3B指导原则结合GB/T5750.6-2023

4.水分测定：ISO760-1978卡尔费休库仑法

5.微生物检验：GB4789.2-2022菌落总数测定法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯自动取样系统（转速501rpm）

3.MettlerToledoC30S库仑法水分仪：分辨率0.1μgH₂O

4.ThermoISQ7000GC-MS：用于挥发性杂质筛查（EI源）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

6.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg

7.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：培养时间缩短50%

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

9.Metrohm905Titrando电位滴定仪：用于pH值精确测定

10.BinderKBF720恒温恒湿箱：长期稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）