检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定碘番酸钠纯度（≥99.5%），定量限0.1μg/mL

2.重金属残留：铅(Pb)≤10ppm、镉(Cd)≤0.5ppm（ICP-MS法）

3.游离碘控制：离子色谱法检测游离碘≤0.02%

4.结晶水测定：卡尔费休法控制水分含量（4.5%-5.5%）

5.热稳定性分析：TGA法测定分解温度≥220℃（升温速率10℃/min）

6.溶液澄清度：0.5%水溶液浊度≤0.5NTU（散射式浊度计）

检测范围

1.医药级原料药：符合USP43-NF38标准要求的注射用原料

2.X射线造影剂制剂：包括口服混悬液及静脉注射剂型

3.中间体合成物：碘代苯甲酸衍生物合成过程监控

4.药用辅料配伍物：与PVP、葡甲胺等辅料的相容性测试

5.包材相容性样品：与玻璃安瓿瓶/橡胶塞的浸出物分析

6.工艺残留溶剂：N,N-二甲基甲酰胺≤880ppm（GC-FID法）

检测方法

1.USP<731>规定紫外分光光度法测定吸光度（280nm2nm）

2.EP10.0采用离子对色谱法（流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液）

3.GB/T2921-2008规定电位滴定法测定钠离子含量（18.5%-19.5%）

4.ISO17034:2016规范标准物质定值方法（扩展不确定度≤0.3%）

5.ASTME2941-14建立近红外光谱(NIRS)快速筛查模型

6.GB5009.268-2016食品中多元素测定方法扩展应用

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：碰撞反应池技术（KED模式），检出限达ppt级

3.Metrohm851Titrando自动电位滴定仪：支持动态等当点识别算法（DET）

4.MettlerToledoTGA/DSC3+同步热分析仪：温度精度0.1℃，气体切换模块支持三路气路

5.ShimadzuUV-2600i双光束分光光度计：积分球附件支持固体样品测试

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：湿法分散模块测量原料粒径D90≤50μm

7.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：配备化学抑制电导检测器

8.BrukerTensorII傅里叶红外光谱仪：ATR附件快速鉴定分子结构（4000-400cm⁻）

9.HachTL2310超微量天平：最小称量值0.001mg（符合USP<41>要求）

10.SartoriusCPA225D电子天平：四级防震系统（量程220g/0.01mg）