检测项目

1.主成分含量测定：达克罗宁（0.8%-1.2%w/w）、薄荷脑（0.5%-1.5%w/w）

2.有关物质检测：苯甲酸（≤0.1%）、对羟基苯甲酸酯（≤0.05%）

3.微生物限度检查：需氧菌总数（≤100CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10CFU/g）

4.重金属残留：铅（≤5ppm）、砷（≤3ppm）、镉（≤0.5ppm）

5.稳定性试验：加速试验（40℃2℃/75%RH5%，6个月）、长期试验（25℃2℃/60%RH5%，24个月）

检测范围

1.外用乳膏制剂：含达克罗宁-薄荷复合物的局部麻醉产品

2.凝胶剂：透皮吸收型复方制剂

3.溶液剂：喷雾或滴剂形式的黏膜用药品

4.原料药：达克罗宁盐酸盐（纯度≥99.5%）、薄荷脑晶体（旋光度-49~-50）

5.药用辅料：丙二醇（USP级）、白凡士林（EP标准）

检测方法

1.HPLC法（GB/T2921-2022）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0），流速1.0mL/min

2.GC-MS法（ISO16000-6:2021）：DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm），程序升温50℃→280℃（10℃/min）

3.ICP-MS法（GB/T5750.6-2023）：氦气碰撞模式测定重金属元素

4.微生物限度检查法（中国药典2020版通则1105）：薄膜过滤法培养温度30-35℃

5.稳定性指示分析法（ICHQ1A(R2)）：强制降解试验包括酸/碱水解、氧化、光照及高温条件

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII，配备DAD检测器（190-900nm）

2.气相色谱质谱联用仪：ThermoScientificTRACE1310-ISQQD，EI源70eV

3.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION2000B，检出限达ppt级

4.全自动微生物限度仪：MilliporeMilliflexQuantum，集过滤培养于一体

5.恒温恒湿箱：BinderKBF720，温度范围-10℃~100℃，湿度控制1%RH

6.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i，