检测项目

1.羟基黄体酮纯度测定（HPLC法）：主峰面积≥99.5%，杂质峰总和≤0.5%

2.含量测定（UV-Vis法）：波长241nm处吸光度线性范围0.1-50μg/mL

3.残留溶剂检测（GC-FID法）：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm

4.水分测定（KarlFischer法）：水分含量≤0.3%（w/w）

5.重金属检测（ICP-MS法）：铅≤10ppm、镉≤5ppm、砷≤3ppm

检测范围

1.医药原料药：合成羟基黄体酮原料及中间体

2.注射制剂：油性注射液（浓度0.25-1.0g/mL）

3.口服固体制剂：片剂/胶囊（规格50-200mg/片）

4.生物样本：血清/血浆中药物代谢物监测（灵敏度≥1ng/mL）

5.环境样本：制药废水羟基黄体酮残留（检出限≤0.01μg/L）

检测方法

1.HPLC法：USP<621>色谱系统适应性要求；GB/T12345-2016原料药纯度测定

2.GC-MS法：ISO16000-6挥发性有机物测定；GB/T5750.8生活饮用水标准

3.UV-Vis分光光度法：ASTME275-08紫外可见光谱标准规程

4.ICP-OES法：ISO11885水质金属元素测定；GB/T33086-2016工业废水检测

5.LC-MS/MS法：FDABioanalyticalMethodValidation指南；GB/T27417-2017合格评定程序

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），色谱柱ZORBAXEclipsePlusC18（4.6250mm,5μm）

2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪：MRM模式定量限达0.1ng/mL

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（温度300℃），DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

4.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH₂O，测量范围1ppm-100%

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：动态反应池技术（DRC™），检出限≤0.1ppt重金属元素

6.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱（压力15000psi），BEHC18色谱柱（2.1100mm,1.7μm）

7.MettlerToledoXPR205DR微量天平：可读性0.01mg/0.001mg双量程模式

8.SartoriusCubisMSA225S-1CE-DM水分分析仪：卤素加热单元（温度50-300℃），符合GMP规范

9.HachDR6000紫外分光光度计：波长范围190-1100nm，标配USEPA标准方法程序包

10.EppendorfCentrifuge5920R高速冷冻离心机：最大转速20500rpm，温控范围-20℃至40℃