检测项目

1.主成分含量测定：HPLC法测定噻替哌纯度（≥98.5%）

2.水分含量：卡尔费休法测定水分限度（≤0.5%）

3.重金属残留：ICP-MS检测铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）

4.有机溶剂残留：GC-FID测定二氯甲烷（≤600ppm）、乙醇（≤5000ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤10^3CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10^2CFU/g）

检测范围

1.原料药：冻干粉体、结晶粉末等原料形态

2.注射制剂：无菌水针剂、冻干粉针剂成品

3.中间体：合成过程中的硫代磷酰氯中间产物

4.包装材料：西林瓶胶塞可提取物、玻璃容器重金属迁移量

5.生产环境：洁净区悬浮粒子（≥0.5μm粒子≤3520/m）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020版四部通则0512

2.微生物检验：执行ISO11737-1:2018生物负载评估标准

3.元素杂质分析：符合ICHQ3D指导原则及GB/T33078-2016

4.溶剂残留检测：采用ASTME2945-14顶空进样方法

5.水分测定：依据GB/T5750.6-2023卡尔费休库仑法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm）

2.Metrohm917Coulometer：全自动卡尔费休水分测定仪

3.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级重金属分析

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（灵敏度≤1pg/s）

5.SartoriusMCS微生物限度仪：集成0.45μm滤膜过滤系统

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.MettlerToledoXPR6U超微量天平：分辨率0.1μg称量精度

8.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：电导检测器（0.1nS/cm）