检测项目

1.小檗碱含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.溶出度测试：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量（限度≥80%）

3.水分测定：卡尔费休法控制水分含量（≤5.0%）

4.重金属残留：原子吸收法检测铅（≤5ppm）、镉（≤0.5ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10CFU/g）

检测范围

1.盐酸小檗碱原料药纯度分析

2.小檗碱片成品（规格：50mg/片、100mg/片）

3.药用辅料（淀粉、硬脂酸镁等）相容性测试

4.铝塑泡罩包装材料密封性验证

5.中间体及半成品过程控制检验

检测方法

1.含量测定：ChP2020年版二部高效液相色谱法（C18柱，流动相乙腈-0.1%磷酸溶液）

2.溶出度：USP<711>ApparatusⅡ（pH1.2盐酸介质）

3.有关物质：ICHQ3B指导原则下梯度洗脱HPLC法

4.重金属：GB/T5009.74-2014石墨炉原子吸收光谱法

5.微生物：GB15979-2002薄膜过滤法培养计数

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及有关物质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位设计，符合21CFRPart11电子数据规范

3.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O，支持自动滴定终点判定

4.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式重金属检测

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度范围+5℃至75℃，精度0.5℃

6.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，符合GLP校准规范

7.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调波长扫描