检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定醋酸泼尼松标示量，精度要求2.0%，定量限≤0.05μg/mL

2.溶出度测试：紫外分光光度法测定30分钟溶出量≥80%，6个平行样RSD≤10%

3.有关物质分析：HPLC法检测降解产物（泼尼松、Δ1,4-异构体等），单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g

5.水分测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%，称样量精确至0.1mg

检测范围

1.原料药醋酸泼尼松的纯度与晶型分析

2.片剂成品的外观均匀度与重量差异（5%）

3.辅料相容性研究（乳糖、淀粉等）

4.包装材料密封性测试（铝塑泡罩透湿率≤0.5g/m24h）

5.中间体颗粒的粒径分布（D90≤200μm）

检测方法

1.《中国药典》2020年版四部通则0401高效液相色谱法

2.USP-NF<711>溶出度测定法第二法（桨法）

3.ISO17025:2017实验室管理体系规范

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长244nm2nm

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm

3.MettlerToledoV30S卡尔费休水分测定仪：分辨率0.1μgH2O

4.SartoriusCPA225D电子天平：最大称量220g/0.01mg精度

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制30-35℃0.5℃

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.Agilent7890B气相色谱仪：FID检测器分析残留溶剂

8.PerkinElmerClarus580GC-MS：EI源质谱定性未知杂质

9.MilliporeMilli-Q纯水系统：电阻率≥18.2MΩcm@25℃

10.SotaxAT7智能溶出仪：12杯位自动取样系统