检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及基因毒性杂质（≤10ppm）

3.溶出度：片剂在pH6.8介质中30分钟溶出量≥80%

4.晶型鉴别：通过XRPD验证晶型I特征峰（2θ=7.80.2）

5.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、四氢呋喃≤720ppm

6.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.维奈克拉原料药（化学纯度≥99.5%）

2.薄膜衣片剂（10mg/50mg/100mg规格）

3.胶囊制剂（含速释/缓释剂型）

4.药用辅料（羟丙甲纤维素、乳糖等）

5.合成中间体（关键中间体A/B/C）

6.包装材料（铝塑泡罩、干燥剂）

检测方法

1.HPLC法：USP<621>色谱系统验证（色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18,4.6250mm,5μm）

2.GC-FID法：ICHQ3C指导原则测定残留溶剂

3.溶出度测试：USP<711>桨法（转速501rpm）

4.X射线衍射：ISO17466:2015晶体结构分析标准

5.ICP-MS法：GB/T37247-2018重金属元素测定

6.微生物检测：GB/T16292-2010非无菌产品微生物限度检查

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，用于含量及杂质分析

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID检测器进行残留溶剂测试

3.SotaxAT70Smart溶出仪：符合USP<711>要求的8杯自动取样系统

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（D90≤50μm）

5.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406）

6.MettlerToledoT90滴定仪：卡尔费休法测定水分（限度≤0.5%）

7.ThermoiCAPRQICP-MS：铅/砷/镉/汞元素检测限≤0.1ppm

8.SartoriusCPA225D分析天平：最小读数0.01mg（符合GLP规范）

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：稳定性试验条件控制（40℃2℃/75%RH5%）

10.BioTekSynergyH1酶标仪：微生物快速检测系统（符合21CFRPart11）