检测项目

1.含量测定：地喹氯铵标示量90.0%-110.0%，盐酸氨溴索标示量95.0%-105.0%

2.溶出度：30分钟溶出量≥80%（桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液）

3.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

4.有关物质：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（HPLC法）

5.重金属残留：铅≤5ppm，镉≤0.5ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.原料药：地喹氯铵原料（CAS53875-94-8）、盐酸氨溴索原料（CAS18683-91-5）

2.药用辅料：乳糖（NF级）、硬脂酸镁（EP级）、羟丙甲纤维素（USP级）

3.半成品：制粒中间体、压片前颗粒剂

4.成品制剂：铝塑泡罩包装含片（规格：每片含地喹氯铵0.25mg）

5.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔（厚度0.250.02mm）

检测方法

1.含量测定：HPLC法（中国药典2020版四部通则0512/USP<621>/EP2.2.29）

2.溶出度测试：桨法（中国药典0931通则/GB/T23218-2008）

3.微生物限度：薄膜过滤法（中国药典四部通则1105/ISO11737-1:2018）

4.有关物质分析：梯度洗脱HPLC法（GB/T36209-2018）

5.重金属检测：电感耦合等离子体质谱法（GB/T35743-2017/ISO17294-2:2016）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量测定及有关物质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>/EP2.9.3标准，8通道自动取样系统

3.MettlerToledoXPR205DR超微量天平：量程0.01mg-220g，重复性0.015mg

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限≤0.1ppt（Cd），配备碰撞反应池技术

5.SartoriusMCS微生物限度检验系统：内置0.45μm滤膜，符合GMPAnnex1要求

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调，波长精度0.1nm

7.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：配备电导检测器（动态量程1nS/cm-100mS/cm）

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制精度1%RH

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01μm-3500μm，重复性误差<1%

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流技术，温度均匀性0.8℃@37℃