检测项目

1.黄芩苷含量测定：HPLC法测定有效成分含量（80%-120%标示量），色谱柱C18(4.6250mm,5μm)，流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)

2.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g，控制大肠埃希菌/沙门氏菌不得检出

3.溶出度测试：桨法50rpm4%，溶出介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，45分钟溶出量≥75%

4.重金属残留：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2mg/kg、汞≤0.2mg/kg

5.水分测定：颗粒剂≤6.0%，片剂≤8.0%，胶囊剂≤9.0%（卡尔费休法）

检测范围

1.咳喘宁片剂：素片与包衣片的崩解时限差异控制（薄膜衣30min/糖衣60min）

2.咳喘宁胶囊：明胶空心胶囊的铬残留检测（≤2ppm）与装量差异（7.5%）

3.咳喘宁颗粒：粒度分布控制（过五号筛≥95%）与溶化性检查（热水5min全溶）

4.咳喘宁合剂：相对密度1.08-1.12范围控制与pH值5.0-7.0稳定性测试

5.咳喘宁口服液：密封性验证（灭菌后微生物挑战试验）与可见异物检查（灯检法）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512测定黄芩苷含量（柱温30℃1℃，检测波长276nm）

2.GC-MS法：GB/T21911-2008测定麻黄碱类生物碱残留（DB-5MS毛细管柱30m0.25mm0.25μm）

3.ICP-MS法：GB/T5009.74-2016重金属多元素同时测定（氦气碰撞模式消除干扰）

4.微生物限度检查：ChP2020通则1105/1106与美国药典USP<61><62>双标准验证

5.溶出度测试：ISO13781:2017与ChP2020通则0931第二法联合应用

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器与ChemStation工作站，用于成分定量分析

2.ThermoiCAPRQICP-MS：配备自动进样器与碰撞反应池，重金属痕量分析精度达ppt级

3.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合21CFRPart11要求，支持12杯同步在线取样

4.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪：0.001mg分辨率，5分钟内完成样品水分测定

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-1400nm，用于溶液澄清度检查

6.SartoriusMA35水分分析仪：符合GMP规范的红外干燥失重法测定装置

7.MilliflexQuantum微生物快速检测系统：24小时完成微生物限度定量分析

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模式测定颗粒粒径分布

9.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流恒温装置用于炽灼残渣试验（450℃25℃）

10.OlympusBX53显微成像系统：400倍放大观测药物晶型与异物鉴别