检测项目
1.主成分纯度测定:采用气相色谱法(GC-FID)测定≥99.5%的定量限值
2.水分含量分析:卡尔费休库仑法控制≤0.1%(w/w)的含水率
3.酸值测定:电位滴定法监控≤0.5mgKOH/g的酸度指标
4.残留溶剂检测:顶空-GC/MS法检测甲醇≤300ppm、甲苯≤50ppm
5.异构体比例分析:HPLC-CAD法测定C8-C12支链结构占比≥95%
检测范围
1.医药中间体:头孢类抗生素合成用叔丁胺衍生物
2.农药原药:拟除虫菊酯类杀虫剂生产原料
3.高分子材料助剂:聚氨酯催化剂用双环己基甲胺
4.表面活性剂:季铵盐类阳离子表面活性剂前驱体
5.电子化学品:光刻胶显影液用烷基胺添加剂
检测方法
GB/T7533-2022《工业用伯胺类化合物纯度测定》气相色谱法
ISO760:2020《卡尔费休法测定微量水分》库仑滴定规程
ASTMD1613-21《胺类化合物酸值的标准试验方法》
GB/T23986-2023《涂料中挥发性有机化合物测定》顶空进样法
USP<621>色谱法通则对HPLC系统适用性要求
检测设备
Agilent7890B气相色谱仪:配备FID检测器及DB-624毛细管柱(30m0.32mm1.8μm),用于主成分及残留溶剂分析
Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μgH2O,符合EP2.5.32药典标准
MettlerToledoT50电位滴定仪:配备DM143-SC电极,实现非水体系酸值精确测定
Waterse2695高效液相色谱系统:配置CAD电雾式检测器及XBridgeBEHC18色谱柱(4.6250mm,5μm),用于异构体分离
ThermoISQ7000单四极杆气质联用仪:EI源配合TraceGOLDTG-5MS色谱柱(30m0.25mm0.25μm),实现痕量杂质鉴定
PerkinElmerClarus580顶空进样器:控温精度0.1℃,配合TurboMatrixHS40自动进样系统
SartoriusCPA225D分析天平:量程220g/0.01mg,满足微量样品精确称量
Labconco真空干燥箱:温度范围20-250℃,真空度≤10Pa,用于样品预处理