检测项目

1.有效成分含量测定：熊去氧胆酸（UDCA）≥5.0mg/g、鹅去氧胆酸（CDCA）≥3.2mg/g

2.重金属残留检测：铅（Pb）≤5ppm、镉（Cd）≤0.5ppm、砷（As）≤2ppm

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000CFU/g、霉菌酵母菌总数≤100CFU/g

4.水分含量测定：卡尔费休法≤8.0%（w/w）

5.崩解时限测试：37℃人工胃液中≤30分钟

检测范围

1.熊胆粉原料：包括UDCA纯度（≥98%）、生物活性物质鉴定

2.胶囊壳材料：明胶交联度（溶胀度≤180%）、铬残留（≤2ppm）

3.成品制剂：装量差异（10%）、溶出度（30分钟≥75%）

4.药用辅料：二氧化硅流动性（休止角≤35）、硬脂酸镁纯度（≥99%）

5.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率（≤0.5cm/m24h0.1MPa）

检测方法

1.HPLC法（GB/T22244-2008）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（32:68）

2.ICP-MS法（GB5009.12-2017）：射频功率1550W，载气流速1.05L/min

3.微生物培养法（中国药典2020版1105/1106通则）：TSB培养基35℃培养3天

4.气相色谱法（GB/T606-2023）：DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

5.紫外分光光度法（GB/T9721-2006）：特征波长210nm2nm

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级，质量数范围3-270amu

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：分辨率0.01mg，最大称量220g

4.MemmertIN750培养箱：温度控制0.1℃，湿度范围10-90%RH

5.SotaxAT7smart溶出仪：符合USP<711>/EP<2.9.3>标准

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm

7.Metrohm851Titrando卡氏水分仪：测量范围10ppm-100%水含量

8.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃@250℃

9.SartoriusMDS微量混合器：转速50-2500rpm连续可调

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm