检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限0.1μg/mL，线性范围80%-120%标示量，精密度RSD≤2.0%

2.溶出度：桨法50rpm，介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，取样点15/30/45min，限度Q=80%（30min）

3.有关物质：梯度洗脱HPLC法检测降解产物，单杂≤0.3%，总杂≤0.5%，定量限0.05%

4.水分测定：卡尔费休库仑法测定游离水及结晶水，限度≤5.0%（胶囊剂）

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g，控制菌不得检出

检测范围

1.原料药：盐酸普罗帕酮化学纯度≥99.5%，晶型一致性验证（XRD/PXRD）

2.胶囊剂成品：装量差异10%，崩解时限≤30分钟（ChP0921法）

3.药用辅料：微晶纤维素（型号PH-102）粒径分布D90≤200μm

4.包装材料：PVC/铝塑泡罩水蒸气透过率≤0.5g/(md)（GB/T26253）

5.中间产品：制粒颗粒休止角≤35，堆密度0.45-0.65g/cm

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512高效液相色谱法；USP<621>色谱系统适应性要求

2.溶出度试验：ChP0931第三法；USP<711>装置2桨法；ISO13781:2017聚合物材料降解评价

3.杂质分析：ICHQ3B(R2)新原料药杂质指导原则；GB/T37841-2019药物杂质谱分析通则

4.微生物检验：ChP1105非无菌产品微生物限度检查；ISO11737-1:2018灭菌过程确认

5.物性测试：GB/T19077-2016粒度分析激光衍射法；ASTMD6393-14包装材料密封强度测试

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质定量分析

2.SOTAXAT7Smart溶出仪：8通道自动取样系统，符合21CFRPart11电子数据规范

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH₂O，支持KarlFischer滴定法

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分布分析

5.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：检测无机阴离子残留（Cl⁻/SO₄⁻等）

6.ShimadzuXRD-7000X射线衍射仪：CuKα辐射源（λ=1.5406），晶型鉴别分辨率0.02θ角

7.MettlerToledoTGA/DSC同步热分析仪：温度范围25-1000℃，测定药物热稳定性及分解温度

8.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化设计，符合GMP无菌操作规范

9.CopleyScientificDT3崩解仪：6篮位设计，控温精度0.5℃，支持升降次数自动计数

10.Instron5944万能材料试验机：最大载荷10kN，用于泡罩包装剥离强度测试（ASTMF88标准）