检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及特定降解产物（氟尿嘧啶≤0.1%）

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、丙酮（≤5000ppm）

4.细菌内毒素：鲎试剂法测定（限值＜0.17EU/mg）

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（需氧/厌氧菌及真菌）

6.水分测定：卡尔费休法（≤3.0%）

检测范围

1.氟脲苷原料药（化学纯度≥98.5%）

2.注射用冻干粉针剂（规格50mg/100mg）

3.中间体（氟脲苷粗品）

4.直接接触药品的玻璃西林瓶

5.药用级辅料（甘露醇、磷酸盐缓冲剂）

6.灭菌注射用水（微生物限度检查）

检测方法

1.USP<731>注射剂可见异物检查法

2.ChP2020版二部氟脲苷质量标准（通则1101/1105/1107）

3.ISO8871-5:2005胶塞溶出物测试

4.ASTME2941-14高效液相色谱法通则

5.GB/T14233.1-2008医用输液器具检验方法

6.EP10.0monograph01/2008:0936氟脲苷专论

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificU3000UHPLC：超高效液相色谱系统（分离度≥1.5）

3.Metrohm917Coulometer：全自动卡尔费休水分仪（精度0.1μg）

4.ShimadzuGC-2030：气相色谱仪（FID检测器），残留溶剂分析专用

5.SartoriusCPA225D：百万分之一分析天平（最大称量220g）

6.MilliporeMilli-QIQ7003：超纯水系统（电阻率18.2MΩcm）

7.BiobaseBBS-V600S：全自动微粒分析仪（≥10μm/≥25μm计数）

8.ThermoScientificHerathermOGS60：微生物培养箱（温度精度0.5℃）

9.HachET6000：细菌内毒素测定仪（动态浊度法）

10.PerkinElmerLambda365UV-Vis：紫外分光光度计（波长范围190-1100nm）