检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%），色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%），梯度洗脱程序：乙腈-磷酸盐缓冲液(pH3.0)

3.溶出度：桨法50rpm/900mL介质（pH1.2盐酸溶液），30分钟溶出量≥80%

4.残留溶剂：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.卡马西唑原料药（化学纯度≥99.5%）

2.卡马西唑片剂（规格100mg/200mg/400mg）

3.卡马西唑缓释胶囊（释放度Q=75%at12h）

4.卡马西唑注射用冻干粉（pH值5.0-7.0）

5.合成中间体（10,11-二氢卡马西唑杂质控制）

检测方法

1.USP-NF<621>色谱系统适应性要求：理论板数≥2000，拖尾因子≤2.0

2.EP10.0Monograph01/2008:0173规定有关物质分离度≥1.5

3.ChP2020二部采用紫外分光光度法（λmax=285nm）进行快速筛查

4.ASTME2941-21标准规范残留溶剂顶空进样参数（平衡温度85℃1℃）

5.GB/T5750.12-2023生活饮用水标准扩展应用于微生物限度检查

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量及杂质分析

2.WatersACQUITYUPLCH-Class：超高效液相色谱系统（压力上限15000psi），提升分离效率

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计：双光束设计，波长精度0.1nm

4.PerkinElmerClarus580GC：配备HS40顶空进样器，ECD/FID双检测器配置

5.SotaxAT7Smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子数据完整性要求

6.MettlerToledoSevenExcellencepH计：自动温度补偿（ATC）精度0.1℃

7.ThermoScientificDionexICS-6000：离子色谱系统（电导检测限0.1μS/cm）

8.SartoriusMicrosartATMP微生物检测系统：集成分液器与膜过滤装置

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

10.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：支持非水滴定法测定水分（KF法）